Способ получения нитроксильных радикалов

Номер патента: 391137

Авторы: Криницка, Розанцев

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистицескихРеспублик 39 И 37 Зависимое от авт. свидетельства-Заявлено 24,У.1972 ( 1777343/23-4) М, Кл. С 07 с 79/16 соединением заявкиосударстеенный комитеСовета Министров СССР.по делам иэооретенийи открытий риоритет - публикован 7.414.07 (088.8) 1 1973 Бюччетень Мо та опубликс ния описания 9.Х.19 Авторыизобретени Э ванцев и Л. А, Криницка нститут химической физики АН ССС аявит КАЛОВ СИЛ ЪНЫХ Экспракцией хлороформом из олнительно получают еще 0,10 г щий выход иминоксила 1,49 г 196 - 198 С (по литературным ) лин-оксила. магочника до радикала. Об (82%), т. пл, да,нным 203 С П р и м ер 2. К раствору 1,70 г 2,2,6,6-тетраметилпиперидина в 19 мл,метаиола пчрибавляют 0,6 г бикарбоната натрия, 1,86 мл ацегонитрила и 4,3 м,г 30%-ной перекиси водорода. Смесь,нагревают в течение 2 час при 60 С, затем обрабатывают так, как указано в примере 1. Получают 1,15 г (62%) 2,2,6,6-тетраметилпиперидин-оксила, т. пл. 36 - 37 С (по литературным даниным 37,8 - 38,1 С).П р и м е р 3, К раствору 1,69 г дифениламина в 16 мл эфира прибавляют 0,5 г бикарбоната натрия, 3,10 мл ацетонигрила и 3,6 мл 30%зной перекиси водорода. Смесь оставляют при комнатной температуре на двое суток, затем эфирный слой отделяют и промывают трижды водой. Содержание дифенилазотокиси, определенное йодомегрически, составляет 18% от теорегического,Предме зобретения Способ получения лов путем обработки кисью водорода при ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Н Изооретение относится к синтезу азотсодержащих производных, а именно к способу получения,нитроисилыных радикалов.Известен опособ,получения нипроксильных радикалов путем обраоотки вторичных аминов переиисью водорода в присупствии в качестве катализагора солей вольфрамовой кислоты в водной или водно-спиртовой среде. Способ позволяет получить нитрдксильные радикалы с вьосокими выходами, однако реакция продолжительна (около 10 суток),С целью сокращения времени,процесса и возможности проведения реакции в неполярных средах, предлагается вторичные амины окислять перекисью водорода в ацетонитриле при рН среды 8 - 10 с последующим выделением про 1 дуктов извесгными,приема ми. При м ер 1. К расввору 1,68 г 2,2,5,5-тетраметил-;карбамидопирролина в 16 мл метанола прибавляют 0,5 г бикарбоната натрия, 1,55 мл ацетонигрила и 3,6 мл 30%-ной дерекиси,водорода, Смесь оставляют на двое суток при комнатной температуре, отфильтровывают бикарбонат наприя и фильтрат упаривают в вакууме. К твердому остагку после уларивания приливают 10 мл воды, 1 мл 5%- ного раствора соляной, кислоты и,после перемвшквания отсасывают 1,39 г чориста члического 2,2,5,5 - тетраметил - 3 - карбамидопирро. нитроксильных радикавторичных аминов пе р с - 60 С, от,гичающийс.гКорректоры Е. Хмелева и Н. Прокуратова Редактор О. Кузнецова Заказ 608/2020 Изд.869 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственнсио комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Тип, Харьк. фнл. пред, кПатент тем, что, с целью сокращения времени реакции, процесс ведут в ореде ацетэнитрила прои рН 8 - 10 и проду 1 кты выделяют известнымиприем а,ми,

Смотреть

Заявка

1777343

Э. Г. Розанцев, Л. А. Криницка Институт химической физики СССР

МПК / Метки

МПК: C07B 61/02

Метки: нитроксильных, радикалов

Опубликовано: 01.01.1973

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-391137-sposob-polucheniya-nitroksilnykh-radikalov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения нитроксильных радикалов</a>

Похожие патенты