Способ получения бикарбоната натрия

1) 6 С 01071 12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ тОрСКОм детельству г(22) 09,01,89 ЯоА., Мазунин С.А., Самойна Н.П., Заразилов И,С.,свидетельство СССР Р 7/16, 1989,ОЛУЧЕНИЯ БИКАРБ относится к способам ата натрия с использодиэтиламина и может в химической промышобретения является поительности фильтрации размера кристалла биМ Комитет Российской Федераци по патентам и товарным знакам(54) СПОСОБ ПНАТА НАТРИЯ(57) Изобретениеполучения бикарбованием растворанайти применениеленности. Цельювышение произвоза счет увеличени(19) БС (11) 1830887 (1 з) А 1 карбоната натрия. Способ включает непрерывную противоточную карбонизацию в карбонизационной колонне водного раствора хлорида щелочного металла на контактных элементах диоксидом углерода в присутствии раствора диэтиламин при температуре карбонизируемого раствора 56 70 С, Причем раствор этилендиамина делят на равные, по меньшей мере, четыре части, но не более, чем число контактных элементов, и вводят в карбоколонну непосредственно под контактные элементы, Спосо по изобретению позволяет увеличить размер кристалла до 204 - 243 мкм, повысить однородность кристаллов и снизить влажность до 16 - 17%.Изобретение относится к способам получения бикарбоната натрия с использованием раствора диэтиламина и может найти применение в химической промышленности.Целью изобретения является повышение производительности фильтрации за счет увеличения размера кристалла бикарбоната натрия.Пример 1. 6 л водного раствора хлорида натрия с молярной концентрацией ХаС 1 5,3 моль/л непрерывным потоком подают в верхнюю часть карбонизационной колонны, оснащенной 20 контактными элементами.Исходный раствор диэтиламина массой 2,46 кг разделяют на 10 равных между собой частей, каждую из которых вводят в виде отдельных потоков под каждый второй по высоте карбонизационной колонны контактный элемент для смешивания с карбонизируемым раствором, имеющим температуру 62 С. Смешанный раствор карбонизуют газообразным диоксидом углерода, подаваемым по двум вводам при массовой доле С 02 в газе первого ввода 75и газе второго ввода 34,. Получают суспензию бикарбоната натрия, не содержащую твердого ХаС 1, с массой кристаллического ЯаНСОз, равной 2,38 кг, Коэффициент утилизации натрия равен 89 , Суспензию бикарбоната натрия разделяют на маточный раствор и осадок, последний промывают 0,86 л промывной воды. Получают бикарбонат натрия с массовой долей компонентов, ,: общая щелочность 83,9; хлорид-ионы в пересчете на МаС 1 0,1; влажность 16. После сушки бикарбонат натрия имеет средний размер кристаллов 243 мкм. Из маточного раствора регенерируют ДЭА при помощи суспензии гидроксида кальция. Унос составил 15.Пример 2. Все делают, как в примере 1, однако исходный раствор ДЭА разделяют на 4 равные части, каждую из которых вводят отдельными потоками под каждый пятый по высоте колонны контактный элемент. Температуру карбонизуемого раствора поддерживают равной 62 С, Коэффициент утилизации натрия 894. Получают бикарбонат натрия с массовой долей компонентов, ; общая щелочность 82,85; хлорид-ионы в пересчете на МаС 1 0,15; влажность 17. После сушки бикарбонат натрия имеет средний размер кристаллов 204 мкм. Унос диэтиламина 18 ,Пример 3, Все делают, как в примере 1, однако исходный раствор ДЭА разделяют на 20 равных частей, каждую из которых в виде отдельных потоков вводят под 20 контактных элементов. Коэффициент утилизации натрия 89. Получают бикарбонат натрия с массовой долей компонентов, общая щелочность 83,88; хлорид-ионы 0,12; влажность 16. После сушки бикарбонат натрия имеет средний размер кристаллов 230 мкм. Унос диэтиламина 13,1;.Пример 4. Все делают, как в примере 1, однако температуру карбонизируемого раствора поддерживают равной 56 С. Коэффициент утилизации натрия 89;4, Получают бикарбонат натрия с массовой долей компонентов, ,4: общая щелочность 82,86; хлоридионы 0,14; влажность 17. После сушки бикарбонат натрия имеет средний размер кристаллов 210 мкм. Унос диэтиламина 14,9l,Пример 5. Все делают, как в примере 1, однако температуру корбонизуемого раствора поддерживают равной 70 С. Коэффициент утилизации натрия 89;4. Получают бикарбонат натрия с массовой долей компонентов, ;: общая щелочность 83,9; хлорид-ионы 0,1; влажность 16. После сушки 6 икарбонат натрия имеет средний размер кристаллов 224 мкм. Унос диэтиламина 18,9;4.Пример 6 (выход за нижний предел температуры карбонизуемого раствора). Все делают, как в примере 1, однако температуру карбонизуемого раствора поддерживают равной 45 С. Коэффициент утилизации натрия 89;4. Получают бикарбонат натрия с массовой долей компонентов, ,: общая щелоч- ность 76,5; хлорид-ионы 0,45; влажность 23. После сушки бикарбонат натрия имеет средний размер кристаллов 125 мкм. Унос диэтиламина 12;.Пример 7 (выход за верхний предел температуры карбонизуемого раствора). Все делают, как в примере 1, однако температуру карбонизуемого раствора поддерживают равной 75 С. Получают 2,19 кг МаНСОз в суспензии. Бикарбонат натрия содержит массовую долю компонентов, : общая щелочность 81,3; хлорид-ионы 0,2; влажность 18,5. После сушки бикарбонат натрия имеет средний размер кристаллов 190 мкм. Коэффициент утилизации натрия 82;. Унос диэтиламина 28,8;г,.Пример 8 (выход за нижнее граничное значение числа вводов ЖЭА в колонну). Все делают, как в примере 1, однако исходный раствор ДЭА разделяют на 3 равные части, каждую из которых вводят, например, под каждый шестой по высоте колонны контактный элемент, а температуру карбонизуемого раствора поддерживают 62 С. Коэффиент утилизации 89 , Получают бикарбонат натрия с массовой долей компонентов, общая щел очность 78,7; хлор ид-ионы впересчете на ХаС 1 0,3; влажность 21. После сушки бикарбонат натрия имеет средний размер кристаллов 128 мкм. Унос диэтиламина 20,2 О,Для получения сравнительных данных из идентичного сырья было получено 2,38 кг твердого бикарбоната натрия по способу-прототипу. Коэффициент утилизации натрия 89 О, Расход промывной воды 0,86 л, Массовая доля компонентов в промытом бикарбонате натрия составляет, ,4: общая щелочность 75,5; хлорид-ионы в пересчете на ХаС 1 0,5; влажность 24. После просушки бикарбонат натрия имеет средний размер кристаллов 120 мкм,Приведенные примеры свидетельствуют о существенности интервалов деления исходного раствора ДЭА и температуры карбонизуемого раствора (примеры 1 - 5) и нецелесообразности выхода за установленные пределы (примеры 6-8).Во всех известных способах получения бикарбоната натрия и с использованием аминов температуру карбонизуемого раствора поддерживали не выше 50 С, поскольку превышение указанной температуры приводило к значительному, до 30 оуносу амина из-за его вскипания в карбоколонне.Экспериментальными исследованиями было установлено, что при дробном равномерном вводе исходного количества раствора амина в различные по высоте точки кар 6 о колонны под контактные элементы обеспечивается возможность ведения процесса при более высоких, против прототипа, температурах, без ухудшения характеристик прототипа по уносу амина, чистоте целевого продукта, степени использования хлорида натрия,Дальнейшими экспериментами было установлено, что приемы и параметры процесса позволяют уменьшить число зародышей кристаллов ИаНСОз в начальной стадии карбонизации. По мере перетекания карбонизуемого раствора вниз по колонне противотоком газообразному диоксиду углерода происходит образование новых зародышей кристаллов и одновременное частичное растворение ранее образовавшихся зародышей кристаллов порциями вводимого под последовательно расположенные по высоте колонны контактные элементы раствора диэтиламина (ДЭА). Благодаря этому обеспечиваются условия для регулирования количества зародышей кристаллов по высоте карбонизационной колонны и увеличения таким образом размера кристаллов бикарбоната натрия на выходе из карбоколонны. Указанный технологический режим процесса карбонизации раствора хлорида натрия в присутствии диэтиламина является оптимальным, так как отклонение любого из них от указанного приводит к образованию мелких кристаллов бикарбоната натрия.Так при уменьшении числа точек ввода раствора ДЭА до менее четырех газовая смесь из верхней части карбоколонны отводится с большим содержанием ДЭА, карбонизуемый раствор обедняется амином, что вызывает необходимость ввода дополнительного количества ДЭА в колонну для протекания реакции образования ХаНСОз. Это нарушает соотношение между количеством образовавшихся зародышей ЯаНСОз и ДЭА, вследствие чего образовавшаяся на выходе из колонны суспензия ИаНСОз состоит в основном из мелких кристаллов.При разделении исходного потока ДЭА на неравные части образуется значительное количество мелких зародышей кристаллов 6 икарбоната натрия, растворение частиц которых недостаточно для значительного увеличения размера кристаллов бикарбоната натрия, Если карбонизуемый раствор имеет температуру менее 56 С, то при его смешивании с исходным раствором диэтиламина при одновременной карбонизации образовавшейся смеси наблюдается значительное ухудшение фильтруемости кристаллов бикарбоната натрия из-за уменьшения из размеров, Увеличение температуры карбонизуемого раствора до более 70 С также приводит к снижению размера кристаллов бикарбоната натрия, поскольку наряду с крупными образуются мелкие кристаллы МаНСОз, что вызывает значительные трудности при их отделении от маточного раствора, ухудшая тем самым работу станции фильтрации,Кроме того, повышение температуры карбонизуемого раствора до более 70 С вызывает термическое разложение гидрокарбоната и карбоната диэтиламина - промежуточных соединений - в основной реакции процесса получения бикарбоната натрияМаС 1+(С Н ) ИН НСО в2 5 2 2 3--+ ИаНСО +(С Н ) ИН С 13 2 5 2 2Это приводит к снижению выходацелевого продукта и резкому снижениюразмера кристаллов ХаНСОз из-за растворения их в количестве, недостаточном дляобеспечения роста и укрупнения кристаллов. Кроме того, ввод раствора диэтиламина. в колонну непосредственно под контактные элементы ведет к режиму взаимодействия локального потока свежего сильнощелочного1830887 ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Заказ 1 м, Подписное ВНИИПИ, Рег, ЛР Х 0 040720 113834, ГСП, Москва, Раушская наб.,4/5раствора диэтиламина с зародышами кристаллов МаНСОз в газожидкостном пространстве тарелки, что улучшает процесс массопередачи не только между диоксидом углерода и карбонизуемой суспензией за счет интенсивного перемешивания, но и между растворяющимися в диэтиламине зародышами кристаллов ХаНСОз, тем самым способствуя росту и их закруглению,Способ получения бикарбоната натрия, включающий непрерывную противоточную карбонизацию в карбонизационной колонне водного раствора хлорида щелочного металла на контактных элементах диоксидом углерода в присутствии раствора диэтиламина, отвод из колонны непрореагировавших диэтиламина и диоксида углерода, фильтрацию осадка, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности фильтрации При использовании данного способа достигаются следующие преимущества: обеспечивается увеличение размера кристаллов бикарбоната натрия до 204 - 243 мкм против 120 мкм по известному способу; повышается однородность получаемых кристаллов; снижается влажность бикарбоната натрия до 1 б - 170 против 2470 по извесгному способу. за счет увеличения размера кристалла бикарбоната натрия, исходный раствор диэтиламина делят на равные по меньшей мере четыре части, но не более числа контактных элементов и вводят в карбонизационную колонну непосредственно под контактные элементы, а температуру карбонизуемого раствора поддерживают равной 56 - 70 С.