Способ получения серу, хлорсодержа1цей

О П И С А Н И Е 382672 Ссюз СоветскихСсциалистицескихРеспублик ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУЗависимое от авт. свидетельства-Заявлено 16,11,1971 ( 1631491/23-4)с присоединением заявки-Приоритет -М. Кл. С 10 гп 1/3 Государственный комитет Совета Министров СССР по делам изобретений и открытийОн"бликовано 23.Ъ,1973. ДК 621 892 8(088 8 оллетень М 23 ата опубликования описания 9.Х.1973 Авторы нзобрете А, И. Балин, Т, Н. Веретенова и Е. В. Лебедев аявител ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕРУ,- ХЛОРСОДЕРЖАЩЕй ПРИСАДКИзооутилен. Соотнонение ко метричсское в расчете на 1 но йодному числу. К олеф роду при пвремешнвании5 расчетное количество хтот В результате экзотермичес ратура смеси подпимает Дальтейцн 1 й подъем темне щает охлаждение. Массу о 50 - 60 С 2 - 3 час до то процесса присоединения м мпонентов - стехиоепредельную связь иновому углеводооыстро добавляют тохлористой серы. ;ой,реакции темпеся до 50 - 60 С. ратуры предотвравыдерокнвают прп л ного завершения онохлорисгой серы. Изобретение относится к области синтеза противозадирно-,противоизносных присадок к маслам, смазкам и смазочно-охлаждающим жидкостя.м.Известен способ получения присадок цугамаимодействия хлоридов серы с ненасыщентми органическими соединениями, например проведение реакции в присутствии окисей алкиленов или эпихлоргидринов.Однако при таком способе,приходится,расходовать дорогие реактивы (окиси алкиленов или эпихлоргидринов) и разбавлять основной продукт (присадку) образующимися хлоргпдринами, что делает присадку недостаточно ста билыной.Цель изобретения - упрощение способа стабилизации серу, хлорсодержащей присадкиповьтшетлие стабильности саой присадки.Это достигается тем, что стаби 1 изацию осуществляют кипячением продукта с водой и углекислым кальцием с одновременной отгонкой не 1 прореагировавших углеводородов.желательно для расширения сырьевой базы в качестве ненасыщеооното соединения использовать фракции ст,-олефттновых углеводородов терхоокрвкинга парафинов с температурами кипения 65 - 125, 125 - 176, 180 - 200, 200 - 220 и 180:240 С (содержание непредельных 60 - 95%), а также некоторые другие нвпредельные соединения, например динЗатезт в реакцноную массу вводят порошкообразпый углекислый кальций из раста чета 5 - 6 г на каждые 100 г использованноймонохлорнстой серы и воду из расчета 50 - 80 лл на каждые 100 г исходного углеводорсца, Реакционную массу кипятят при перемешивании 3 - 5 час (в зависимости от лету челюсти .углеводорода). При этом происходитнейтрализация кислых продуктов реакции и стабилизация целевого продукта. Одновременно в виде азеотропа с водой отгоняют непрореагировавшпе (в основном насыщенные) 25 углеводороды, После охлаждения смесьфильтруют, продукт отделяют от воды и сушат хлористым кальцием, Получают маслянистый прозрачный продукт, который после хранения при 18 - 30 С в течение года остазо ется без изменения.382672 ром, ловушкой с обратным холодильником и капельной воронкой, загружают последовательно 570 г а-олефинавых углеводородов с температурой кипения 200 - 220 С (йодное 5 число 141 г 12/100 г, мол. вес, 162),и 230 г монохлористой серы. Реакционную массу выдерживают при перемешивании и теипературе 50 С 3 час, Затем оставляют на ночь при комнатной температуре, На следующий день10 в реакционную массу добавляют 50 г СаСОз и 500 мл воды и ки 1 пятят 5 час. В ловушке отделяются непрореагировавшие углеводороды (йодное число 12 г 1,/100 г) в количестве 58 г. Реакционную массу охлаждают,15 фильтруют, отделяют воду, сушат хлористым кальцием и снова фильтруют. Получают 680 г (91,0%) продукта с вяз 1 костью 17 сст, содержанивм серы 14,0%, хлора 14/о. После хранения в течение года свойства про 20 дукта остаются без изменения,Таблица 1 Стабильность при хранении, месяцыПродукт содержание, % 6 9 ч 50, сст 14,0 14,0 17,0 19,55 54,0 19,58 9,63 9,14 800 В табл. 2 приведены данные по эффективности полученной присадки (ХСО)в индусприалыном масле. 1, Способ, получения серу-, .хлорсодержащей присадки взаимодействием ненасыщенных органических соединений с монохлорис той серой с последующей стабилизацией полученного продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения стабильности и упрощения способа, стабилизацию осуществляют кипячением продукта с водой и углекислым 35 калыциам с одновременной азеотропной отгонкой нспрореагировавших углеводородов. Таблица 2 Показатели на 4-х шариковой машине трения Содержание,% Состав продукта ОПИ Рк, кГ Рс, кГ Масло индустриальноеИС100 35 158 18 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что,с целью,расширения сырьевой базы, в каче стве ненасыщенного соединения используютфракции а-олефиновых углеводородов термического крекинга парафинов. Масло индустриальноеИС95 66,5 562 126 Присадка ХСОП р и м е р 1. В четырехгорлую колбу емкостью 2 л, снабженную мешалкой, термомет.1 ром, ловушкой с обратным холодильником и капельной воронкой, загружают последовательно 570 г о-олефино 1 вых углеводородов с температурой кипения 180 - 240 С (йодное число 152 г 12/100 г, мол. вес 156) и при перемешивании - 230 г однохлористой серы. За счет теплоты реакции температура реакционной массы за 30 мин повышается до 50 С, При этой температуре массу выдерживают 2 час, затем температуру поднимают до 90 - 100 С (в бане) и выдерживают 0,5 час. В реакционную массу добавляют 50 г СаСОз и 500 мл воды и кипятят 4 час.В ловушке отделяются непрореагировавшие углеводороды (йодное число 6 г 1 з/100 г) в количестве 40 г. Реакциовную массу охлаждают, фильтруют. Получают 700 г (92%) продукта с вязкостью за=18 сст, содержанием серы 15,0%, хлора 14%. После хранения свойства продукта остаются без изменения,Пример 2. В четырехгорлую 1 колбу елкостью 2 л, снабженную мешалкой, термометПродукты присоединения Я,С 1, к а-олефинам фракции 200 в 2 СПродукт присоединения 52 С 12 к стп- ролу Продукт присоединения 52 С 1, к олеиновой кислоте В табл, 1 приведены сравнительные данныесвойств продукта, полученного предлагаемыми известными способами. Свойства продукта не изменяются Продукт через несколько часов начинает выделять кислые пары, а че.рез месяц мутнеет и выделяет осадок Продукт через несколько часов начинает выделять кислые пары и мутнеет Предмет из обер етен и я