382657

АНИЕ Социал Республик ИЗОБВЕТЕ Н ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельства-472003/23-4) 11 1970 Заявл л. С 08)т 5/04с присоединением заяв Государственный комитет Саавта Министров СССР по делам изаоретений и открытийПри тень2 публиковано 23,7,1973,УДК 547,597(088,8 ания 9.Х.197 убликования о ат вторыобретения и В. Г. Калайков едори Тюменский инду т иальныи инстит аявител СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ БЕТУЛИНА Изобретение относится к выделению ценных химических продуктов из отходов деревопереработки, в частности к способу выделения высокомолекулярных гидроксил- и карбоксилсодержащих продуктов: суберина и бетулина из кары древесины, например березы.Известен способ выделения бетулина длительной экстракцией грубоизмельченной коры этиловым спиртом с последующим выделением суберина варкой остатка с горячей спиртовой щелочью. Однако этот способ,нетехнологичен, длителен и малоэффективен. Из-за малого объемного веса бересты, коэффициент загрузки аппаратуры низок, процесс экстрапсции и варки длителен, регенерация этилового спирта затруднительна: применение его вызывает ослоинения, продукты получаются загрязненными.Целью изооретения является усовершенствование процесса и улучшение качества целевого продукта.Предлагаемый способ заключается в том, что кору измельчают в присутствии щелочи, при перемешивании добавляют горячий изопрапиловый спирт при 60 - 70 С, отделяют раствор, из котэрого отгоняют растворитель, и к полученному экстракту добавляют воду. Выпадавший при этом в осадок бетулин отделяют, а из водного раствора путем подкисления выделяют суберин. Кроме того, можно использовать 85 - 88%ный изопропиловый спирт.Предлагаемый способ позволяет значительно упростить технологию, заменить эти ловый спирт более доступным и приемлемымизопропиловым спиртом и,получать целевые продукты в более чистом виде.Предлагаемый способ заключается в следующем. Березовая кора, освобожденная от 10 луба, измельчается (с водным раствором щелочи ХаОН) в любом известном измельчительном устройстве. К массе добавляется при перемешивании горячий (1 =60 - 70 С) 85 - 887 о-,ный изопропиловый спирт. Раствор отде ляется фильтрацией или фугованием. Остаток,который представляет собой в основном лигнин и другие компоненты коры, подвергают обработке острым паром для удаления изотсропилового спирта. Из фильтрата (фугата) 20 также отгоняют изопропиловый спирт. К полученному экстракту добавляют воду.После разбавления экстракта водой бетулин диспергируется в водном, растворе, В горячем состоянии он,нормально отфуговывает ся от раствора. После сунвки бетулин представляет белый или слегка желтоватый порошок. Водный раствор подкисляют. При этом выпадает слегка желтый хлопьевидный осадок - суберин с запахом ванилина. Субмарин ЗО очень легко отделяется фильтрованием илиПродукты 2 б - 28 22 - 24 48 - 52 28 - 31 28 - 30 44 - 48 Субернн БетулинЛигнпнный остаток Составитель С. КотоваРедактор 3. Твердохлебова Техред Г. Дворина - Корректор М, ,1 ейзерман Заказ 427/1271 Изд.593 Тираж 55 Подппснос ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип, Харьк, фил. пред, кПатент фугованием и отмывается водой. Высушенный суберин представляет собой вязкую при комнатной температуре массу темно-коричневого цвета. Фильтрат от суберина ,почти бесцветный и,практичеоки не содержит органических соединений. По данным анализа его можно считать условлено чистой водой.Пр и м е р. К 100 кг коры (бересты) с влажностью 1 - 2% добавляют 62,3 кг (50 л) 22,5%-ного едкого натра. После измельчения коры со щелочью к матиссе ириливают при перемешиваная 450 л горячего (1=70 С) 88%- ного изопропилового спирта. Раствор отделяют, и из него отгоняют изопропиловый спирт. Экстракт от отгоняя спирта из раствора разбавляют 200 л воды, Из водного раствора, освобожденного фугованием от бетулпна, выделяют суберин подкислением северной кислотой до рН 4,5 - 5,0. Из 100 кг сухой бе,ресты получают безводные продукты: 30 кг суберина, 26 кг бетулина, 44 кг лигнияного остатка.Сопоставительные данные по выходу целевых продуктов, полученных из березовой коры. Суберин по известному и предлагаемому способам светло-коричневая;пастообразная масса с запахом василина.Бетулин по известному и предлагаемому способам желтоватый порошок без запаха. Кислотное число (лг КОН/1 г) суберипаи бетулина соответственно 130 - 135 и 18 - 20по известному способу и соответственно 136 -140 и 0 по предлагаемому,5 Число омыления (лг КОН/1 г) суберина ибетулипа соответственно 180 - 190 и 30 - 35 поизвестному способу и соответственно 200 -24 и О,по предлагаемому,Нулевое кислотное и эфирное числа бету 10 лина, полученного предлагаемым способоз,свидетельствуют об отсутствии в нем кислоти эфиров. Следовательно, новым способомразделение компонентов коры происходит более четко, и целевые продукты получаются бо 15 лее чистыми,Предлагаемый способ является, простым игехнологичным, и все операции легко осуществимы. Материалы, используемые в производстве, недефицитны и недороги. Получаемые20 основные товарные продукты суберин и бетулин являются ценным сырьем для промышленного органического синтеза,П редиет изобр е т ен и я25 Способ выделения бетулина и суберина изкоры древесины, например березовой коры, с применением экстракции спиртом и щелочью, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта и усовершенство ваяия процесса, кору измельчают в присутствии щелочипри перемешивании добавляют горячий,изопропиловый спирт при 60 - 70 С, отделяют раствор, из которого отгоняют растворитель, к полученному экстракту добавляют 35 воду, выпавший при этом в осадок бетулин отделяют, а из водного, раствора путем подкисления выделяют суберин.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтоиспользуют 85 - 88%-ный изопропиловый 40 спирт.