Способ получения сульфонсодержащих полигетероарилвнов

О П И С А Н И Е 379595изоьевтенияК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союэ Соеетскик Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 18.Ч,1971 ( 1659904/23-5)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 20,1 Ч,1973, Бюллетень20Дата опубликования описания 24.1 Х.1973 М. Кл. С 08 д 33/02 Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРУДК 678,675(088,8) АвторыизобретенияЗаявитель В. В, Коршак, А, А. Изынеев и А. Д, Марков Бурятский филиал Института естественных наук Сибирского отделения АН СССРСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОНСОДЕРЖАЩИХ ПОЛ ИГЕТЕРОАРИЛ ЕНОВО 0 1l+СоН,О-й -СОС 6 Н, - 2 и 21 йо 2 Аг - СОи исуль он аминоамид О -Изобретение относится и области получения термостойких и светостойкпх полимеров, пригодных в качестве теплостойких связующих для композиций.Предлагается способ получения сульфонсодержащих полигетероариленов путем поликонденсации 3,4,4-триаминодифенилсульфона и дифепиловых эфигов ароматических дпкарбоновых кислот. Полимеры обладают повышенной термо-, тепло- и химостойкостью, Сингез 5 осуществляют по следующей схеме:379595 полисульфонамидобензимидазол где Яр:.,30 Предмет изобретени ержащих поиконденсациии кислотного что, с цельюк термоокисе кислотного ловые эфиры пот. Составитель Л. Платоновактор Г. Тимофеева Техред Г, Дворина орректоры: Л. Новожилови Б Брыксин Заказ 2563/3 Изд.1645 Тираж 551ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете МиМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5Т Подписров ССС ипо граф ия, и р. Сапунова,Полисульфонгетероарилены регулярной структуры растворимы на холоду в концентрированной серной и муравьиной кислотах, диметилацетамиде, диметилформамиде, диметилсульфоксиде, гексаметилфосфортри амиде, при нагревании частично в бензиловом спирте, трикрезоле и ледяной уксусной кислоте. Полимеры начинают разлагаться на воздухе при температуре свыше 350 С, потери в весе на воздухе для полимера, полученного на основе 3,4,4-триаминодифенилсульфона и дифенилтерефталата при 400 С, составляют 5,0% (скорость подъема температуры 20 С мин).Для синтеза можно применять различные дифениловые эфиры ароматических дикарбоновых кислот и их смеси, взятые в эквимолекулярном соотношении по отношению к триамину дифенилсульфона.Пример 1. Смесь из 2,633 г (0,01 моль) 3,4,4-триаминодифенилсулвфона и 3,183 г (0,01 моль) дифенилового эфира изофталевой кислоты расплавляют в токе очищенного инертного газа при 220 - 230 С в течение 0,25 час, затем температуру поднимают до 280 С в течение двух часов. После образования твердой массы полигетероциклоконденсацию проводят под пониженным давлением 1 мм рт. ст. при 280 - 290 С еще 2 час. Приведенная вязкость полимера в муравьиной кислоте при 20 С равна 0,58. Полимер растворим на холоду в серной и муравьиной кислотах, диметилсульфоксиде, диметилацетамиде, лиметилформамиде, гексаметилфосфортриамиде, при нагревании частично в трикрезоле, бензиловом спирте и нитробензоле. Выход полимера почти количественный.Пример 2. Смесь из 2,633 г (0,01 моль) 3,4,4 - триаминодифенилсульфона и 3,188 г (0,01 моль) дифенилтерефталата полигетероциклоконденсируют по методике, приведенной в примере 1. Приведенная вязкость полимерав муравьиной кислоте при 20 С равна 0,16.Полимер на холоду, растворим в серной и муравьиной кислотах, диметилсульфоксиде, при5 нагревании в амидных растворителях, перечисленных в примере 1, Выход полимера почтиколичественный.Пример 3. Смесь из 2,633 г (0,01 моль)3,4,4 - триаминодифенилсульфона и 4,104 г10 (0,01 моль) дифенилового эфира 4,4-дикарбоксидифенилоксида полигетероциклоконденсируют по методике, приведенной в примере 1.Приведенная вязкость в муравьиной кислотепри 20 С равна 0,37. Полимер на холоду рас 15 творим в серной и муравьиной кислотах, диметилсульфоксиде, амидных растворителях,при нагревании в трикрезоле и частично в бензиловом спирте и ледяной уксусной кислоте,Выход полимера почти количественный.20 Пример 4. Смесь из 2,633 г (0,01 моль)3,4,4 - триаминодифенилсульфона, 1,591 г(0,05 моль) дифенилового эфира 4,4-дикарбоксидифенилоксида полигетероциклоконденси 25 руют по методике, приведенной в примере 1.Приведенная вязкость полимера в муравьинойкислоте при 20 С равна 0,51. Растворимостьполимера такая же, как в примере 3, Выходполимера почти количественный,Способ получения сульфонсодлигетероариленов путем пол З 5 3,4,4-триаминодифенилсульфонакомпонента, отличающийся тем, придания полимерам стойкости лительной деструкции, в качеств компонента применяют ди фени 40 ароматических дикарбоновых кис