Способ регенерации акрилонитрила

О Й И С А Н И Е 373271ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 08.Х.1969 ( 1382732/23-4) М, Кл. С 07 с 121 32 явкирисоединение Приорите Комитет по делам зобретений и открытий.1973. Бюллетень14ия описания 29 Л.1973 Опубликовано 12 УДК 547.339.2.11(088,8 при Совете Минист СССР. В Сливаев, Р. ничева ин витель ттБд." "-1 с,/ СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ А ОНИТРИЛА ют путем двухступенчатой азеотропной ректификации (воду берут в количестве 3 - 10% от веса реакционной смеси) с выделением пз верхней части первой колонны смеси акрилонитрила и воды, направляемой на димерпзацию, подачей кубового остатка во вторую колонну периодического действия с последовательным выделением из верхней части ее смеси акрилонитрила и воды, направляемой в первую ректификационную колонну, а затем смеси пропионитрила и воды. Процесс осуществляют в соответствиями со схемой, представленной на чертеже.Фракцию акрилонитрила и побочных примесей из емкости 1 подают в емкость 2, где к ней добавляют воду. Воду можно добавлять также путем подачи ее в линию питания колонны т. Из емкос других прод ную колонн поступает н в емкость 4 нитрила и электродим ны 3 поступ ляют не м остатка,Из емкос ды подаютИзобретение относится к области получениясырья для производства полупродуктов, необходимых для синтеза искусственного волокна,лаков, красок, пластических масс. В частностиизобретение относится к способу одновременной регенерации акрилонитрила и выделенияпропионитрил а, содержащихся в катодномстоке при электрогидродимеризационном производстве адипонитрила.Известен способ выделения акрилонитрила 10из смеси, например, с ацетонитрилом, путемдвухступенчатой экстрактивной перегонки сдобавкой воды, с выделением из верхней части первой колонны чистого акрилонитрила,направлением кубового остатка во вторую колонну, где вз головной фракции выделяютсмесь акрилонитрила и ацетонитрила, а изкубовой практически чистой ацетонитрил.Недостаток известного способа заключаетсяв том, что во-первых он пригоден в основном 20только для двухкомпонентной смеси, а во-вторых происходят большие потери акрилонитрила во второй ступени дистилляции,Цель изобретения - усовершенствование,способа регенерации акрилонитрила наряду с 25одновременным выделением пропионитрилапри их совместном присутствии в,реакционнойсмеси, полученной прои электрогидродимеризационном производстве адипонитрила.Согласно изобретению процесс осуществля ти 2 смесь акрстлонитрила, воды и уктов подают на ректификациону 3. Часть дистиллата колонны т а орошение, а другая собирается в виде азеотропа чистого акриловоды, пригодного для повторной еризации. Кубовый остаток колонает в емкость 5, в которую добавенее 5% воды от веса кубового и 5 смесь кубового остатка и вона периодическую ректификацпюЗаказ 1438/14 Изд Тираж 523 ЦНИИПИ Комитета по изобретений и открытий п Министров СССР Москва, Ж, Раушская нМо 1327Подписноеделами Совете д ипография, пр, Сапунова 3в колонну 6 для выделения пропионитрила. Часть дистиллата поступает па орошение колонны б, другая в виде смеси пропионитрила и воды - в сборник 7.Головную фракцию периодической ректификации колонны б из сборника 8 возвращают на повторную очистку в ректификационную колонну 3.П р и м е р 1. В 310 г смеси состава,: акрилонитрил 90,8, пропионитрил 7,7, неизвестные примеси 1,3 добавляют 22 г воды. Состав смеси для ректификации, %. акрилонитрил 84,9, пропионитрил 7,2, вода 6,7, неизвестные примеси 1,2.Ректификацию проводят при атмосферном давлении и температуре в парах 68 - 70 С,В результате ректификации были 1 получены дистиллат и кубовый остаток, Материальный баланс представлен ниже. Смесь, поступающаяна ректификацию 332 100 Дистиллат 300,5 91Кубовый остаток 31,5 9 Состав дистиллата, /о. акрилонитрил 91,3, вода 7,3, неизвестные примеси 1,4.Содержание воды может быть снижено по мере необходимостями до 1,5 - 2 о/о простым отстаиванием. Состав кубового остатка,: акрилонитрил 21,6, пропионитрил 77,5, неизвестные примеси 0,9.П р и м е р 2. В 300 г кубовых остатков первой ректификации добавляют 300 г воды, получают смесь состава, /о. акрилонитрил 20, пропионитрил 70, вода 9, неизвестные примеси 1.Ректификацию проводят при атмосферном давлении и температуре в парах, С: при отборе акрилонитрила 68 - 70, при отборе пропионитрила 79 - 81. Дзестроп (5 оба и пнрилонотрил 4В результате ректификации получали трйфракции, материальный баланс представленниже. Смесь, поступающаяна ректификацию 330 100Головная фракция 82,5 25 Основная фракция 227,7 69 10 Кубовый остаток 19,8 6Состав головной фракции, %: акрилонитрил80, вода 9,98, пропионитрил 1,5.Головную фракцию возвращают в колоннупервой ректификации для дополнительного 15 извлечения акрилонитрила.Состав основной фракции, % . пропионитрил 96,8, вода 2,42, неизвестные примеси 0,78. 20 Предметизобретения Способ регенерации акрилонитрила из реакционной смеои, полученной при его электрогидродимеризации путем двухступенчатой 25 дистилляции с добавкой воды при температуре не выше 70 С, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, увеличения степени извлечения целевого продукта и одновременно извлечения пропионитрила 30 как побочного продукта реакции, процесс осуществляют путем азеотропной ректификации в присутствии 3 - 10% воды, отобранную из верхней части,первой,ректификационной колонны смесь акрилонитрила и воды направ.35 ляют на электрогидродимеризацию, а кубовый остаток подают во вторую ректификационную колонну периодического действия с последовательным выделением из верхней час.ти ее смеси акрилонитрила с водой, направля емой в первую,ректификационную колонну, исмеси пропионитрила с водой.