Способ получения высокоароматического пекообразного продукта

),.С 10 0 Т К ПАТЕНТУ 1В ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР: ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ПИСАНИЕ ИЗОБ(54)(57) СПОСОБПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОАРОИАТИЧЕСКОГО ПЕКООБРАЗНОГО ПРОДУК-ТА путем смешения измельченного .угляс ароматическим растворителем с образованием суспензии и обработки ее. при повйшенной температуре в течение.1-3 ч, о т л н. ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения эффектовности процесса, в качестве ароматического растворителя применяют смесьароматических масел, которые получены из угля к 50 которых выкипает:.,при 405-583 вС, при следующем соотно-шении компонентов в суспенэии, мас.:Уголь 20-34 .Смесь ароматических масел,которые получены иэ угля и 50 которыхвыкипает при405-583 С66-80 или используют укаэанныйраствори- тель с добавкой ароматического каменноугольного дистиллята, кипящего при 210-385 С, или остатка крекинга с температурой, начала кипения 207- 210 С при следующем.соотношении ком понентовв суспензии, мас.Уголь , 34-50Смесь ароматических масел,которыеполучены иэугля и 5.0 которых,выкипаетпри 405-583 С . 36-40 Ароматический каменноугольныйдистиллят, кипящий при210-385 фСили остатоккрекинга с температуройначала кипения207-210 чС . . 10-30 и полученную суспензию обрабатывают при 280-380 фС и атмосферном давлении с возвратом образующейся в процессе сконденсированной части реакционного газа в процесс.50 Изобретение относится к способу получения высокоароматического, сходного с каменноугольным пеком, продукта переработки угля путем растворения размолотого угля с помощью высококипяших ароматических растворителей при повышенной температуре и может быть использовано в нефтеперерабатывающей и углехимической промышленности.Известен способ получения высоко ароматического пекообразного продукта путем термического растворения смеси пылевидного угля, тяжелого масла и пека растворителем при 330- 400 С в течение 30-240.мин С 13 в 15В качестве растворителя использу" ют антраценовое, креозотовое масла, тетрагидрофуран, пиридин или хинолинНаиболее близким к изобретению являЕтся способ .получения высоко- ароматического пекообраэного продукта путем смешения измельченного угля с ароматическим растворителем с образованием суспенэии и обработки ее при повышенной температуре в течение 1-3 ч. Уголь. смешивают с растворителем в соотношении 1:( 15- 2,5) и процесс осуществляют при 250- 300 С и. давлении 3-20 барГ 23.К недостаткам способа относятся применение повышенного давления и 30 недостаточно высокая степень разложения угля, не превышающая 6 ЪЪ.Цель изобретения -, повышение эфФективности процесса.Пбставленная цель достигается35 тем, что согласно способу получения высокоароматического пекообразного продукта путем смешения измельченного угля,с растворителем - смесью ароматических масел, которые получены 40 из угля и 50 которых выкипает при 405-58 ЗОС, при следующем соотношении компонентов в суспензии,.мас.ЪгУголь 20-34Смесь ароматических .масел, которые получены из угляи 50 которыхвыкипает при405-583 о С 6.6-80или с растворителем - смесью ароматических масел с добавкой ароматичес.кого каменноугольного ,цистиллята, кипящего при 210-385 С или с добавкой остатка крекинга с температурой йачала кипения 207-210 фС при следующем соотношении компонентов в Ъуспенэии, мас.%Уголь 34"50 б 0Смесь ароматическихмасел, которые полученыиз угля и б 5 50 которыхвыкипаетпри 405-583 С 36-40АроМатическийкаменноугольный дистиллятили остатоккрекинга стемпературойначалакипения207"210 С 10-30 и полученную суспенэию обрабатывают при 280-380 С и атмосферном давлении в течении 1-3 ч с,возвратом. образующейся в.процессе сконденсированной части реакционного газа в процесс.Предлагаемый способ осуществляют, например, в обычных обогреваемых ретортах, снабженных обратным холодильником и мешалкой. При реакционном периоде меньше 1 ч значительно снижается доля растворенного угля. Увеличение реакционного периода выше 3 ч, однако, не дакт повышения выходов.Получаемый в результате реакции продукт известными приемами, например фильтрацией, перегонкой или отстаиванием с помощью нромотора, можно разделить на малоэольный угольный экстракт, пригодный для получения таких углеродных продуктов, как электродный кокс, связующие и угольные волокна, и богатый минеральными веществами остаток.Сорт применяемого угля может колебаться в широких пределах, но целесообразно использовать в качест-. ве исходных материалов каменные .угли, с высоким содержанием летучих веществ например газопламенные или пламенные угли. Эти угли составляют самую большую,часть всех угольных месторождений и менее пригодны для производства каменноугольного кокса.Однако можно применить и углы с низким содержанием летучих веществ, например тощие или бурые угли.Согласно предлагаемому способу в качестве ароматических растворителей с высокой точкой кипения применяют наряду с обычным каменноугольным пеком прежде всего дистилляты, полу-, чаемые в результате переработки ка-менноугольного пека, в частности дистилляты,.получаемые в результате обработки каменноугольного пека нагревом и давлением или коксования твердого битумного пека.Каменноугольный пек получают в результате первичной перегонки камен- ноугольной смолы в количестве 50-55 с точкой размягчения 65-75 фСпо Кремеру и Сарнову). Однако пеки; размягчающиеся в этих температурных, пределах, нельзя применить непосред", ственно в качестве таких углеродистых предшественников, как связующиеП р и м е р 3. Осуществляют аналогично примеру 1, но в качестве растворителя применяют смесь 36 вес.ч.пекового дистиллйта, полученного врезультате обработки нагревом и дав- лением каменноугольного нека и30 вес.ч. высокоароматическогомасла, .полученного в качестве остаткапосле пиролиза нафты (температураначала кипения 207 С)О Обработку суспенэии осуществляюттакже, как в примере 1. Получают пекообраэный продукт переработки угляс точкой размягчения 126 С (по Кремеру и .Сарнову) . Степень разложенияугля 77.П р и м е р 4. Осуществляют аналогично примеру 1, но . в качестве растворителя применяют смесь36 вес.ч, пекового дистиллята, полученного в результате обработки на.гревом и давлением каменноугольногопека и 30 вес.ч. масла, полученногов качестве остатка после каталитичес;кого расщепления тяжелого газойля(соцержание ароматических углеводородов - 76, температура началаКипения 210 С) .Обработка суспензии, как в примере 1. Точка размягчения пекообразного продукта переработки угля117 С ( по Кремеру и Сарнову), степень: разложения угля 63.П р и м е р 5. 36 вес.ч. обычногокаменноугольного пека ( точка размягчения 63 С) расплавляют при180 С в 30 вес.ч. отФильтрованногоантраценового масла (пределы кипения 300-385 С), В этой смеси растворителей растворяют 34 вес.ч, газопламенного угля типа Вестерхольта,как в примере 1,Пекообразный продукт переработкиугля имеет точку размягчения 110 фС.Степень разложения угля 68. для электродов, твердый битумный пек или пековый кокс. Поэтому приходится подвергать их дальнейшей переработке нагревом и давлением по известным способам..В результате осуществления назван ных процессов в.качестве дистиллятов получают высококипящие. углеводород" ные смеси с высоким содержаниемароматических соединений. Эти смеси имеют среднюю точку кипения свыше 1О350 С и тем самым закипают заметно . выше фракций антраценового масла, обычно рекомендуемых для извлечейия угля.Ввиду того, что указанные дис" 15 тилляты имеются только в ограниченном количестве и что обычные, пеки из-.за их перерабатываемости в связующие для электродов тоже не имеются в неограниченном количестве, предусмотре" на возможность. расширения базы раст ворителей такими добавками, как мас"ла из каменноугольной смолы с более низкой точкой кипения, например отфильтрованное антраценовое масло и каменноугольное поглотительное масло, и ароматические углеводороды, .получаемые в виде остатков после крекирования и перегонки минеральных масел. Эти дополнительные. раствори- тели применяют в сочетаний со сме сями ароматических углеводородов с весьма высокими точками кипения,П р и м е р 1. 34 вес.ч. размолотого газопламениого угля типа Вестерхольта (езсегИе 1.) (зольность 6,5, содержание летучих веществ без воды и золы 38,5) вместе с бб вес.ч. пекового дистиллята, полученного в результате обработки нагревом и давлением обычного каменноугольного 40 пека (средняя точка. кип. 420 Спри перемешивании и обратным холодильником растворяют при атмосферном давлении при 350 С. Период реакции 2 ч,В полученном таким обраэом пеко .образном продукте переработки угля .с точкой размягчения. 82 фС (по Кремеру и Сарнову) 81 угля разложено, т,е.,; переведено в растворимую в хинолийе Форму, 50П р и м. е р 2, Осуществляют ана" логично примеру 1, но в качестве растворителяприменяют смесь 36 вес.ч пекового дистиллята, полученного.в результате обработки нагревом и. 5- давлением каменноугольного пека и 30 вес.ч. отфильтрованного антраценового масла (пределы кипения300-385 С). Обработку суспензииосуществляют также, как в примере. 1; 60 Полученный таким образом пекообразный продукт переработки угля имеет точку размягчения 78 фС (по Кремеру.и Сарнову) . Степень разложения уг.- . ля 79. 65 П р и и е р б, 50 вес.ч. газо- пламенного угля типа Вестерхольта обрабатывают 3 ч при 280 фС, как в примере 1, в смеси с 10 вес.ч, поглотительного каменногоугольного.масла (пределы кипения 210-300 С) и 40 вес.ч. пекового дистиллята (тем-пература начала кипения 355 С;90 до 48 бе С ).Пекообразный продукт переработки угляимеет точку размягчения 160 С.Степень разложения угля 70. П р и м е р 7. 20 вес.ч. газопламенного угля типа Вестерхольта в те-. чение часа при 380 фС растворяютУ как в примере 1, в 80 вес.ч. пеково" го дистиллята, полученного в результате обработки давлением и нагревом обычного каменноугольного пека.Пекообразный,остаток имеет точку размягчения 34 ф,С. Степень разложенияугля 83.1048988 е 4Свойства продуктовпереработки угля Пример Растворитель 4 ЙЬЙЬЬееее Веееееееейее Выхо фТемпература размягчения К.С.)фС е97,3 82 2 Пековый дистиллят, отфильтрованное антраце- новое масло, 97,0 78 3 Пековый дистиллят, остаточное масло из пиролиэанафты 97 рб. 126 4 Пековый дистиллят, остаточное масло из каталитического расщепления га- зойля 97,1 :, 117 5 Обычный каменноугольныйпек, отфильтрованное антраценовое масло 97,0 110 6 Пековый дистиллят, каменноугольное поглотительное масло 96,0 160 Ф 97,0 34 97,5 82, П р и м е р 8 сравнительный).34 вес.ч, газопламенного угля типа Вестерхольта с интенсивным перемеаиванием обрабатывают 2 ч с 66 вес.ч. пекового дистиллята, полученного в результате обработки нагревом и давлением каменноугольного пека со сред.ней точкой кипения 420 фС при 350 С. Максимальное давление во время реакции составляет 13 бар. 1 Пековый дистиллят 7 Пековый дистиллят 8 , Пековый дистиллят Полученный таким образом пррдукт переработки угля имеет точку размягчения 82 С ,по Кремеру и Сарнову). Степень разложения угля составляет только 61.Результаты сравнения предлагаемого спосОба с известным приведены в таблице, иэ которой следует, что при использований предложенного способа увеличивается степень разложения угля.1048988 7 ботки угля ойства уктов п Нераство- Коксфримые в(Б.М.хинолине, %,4 4 35,О8,25 24,6 Кокс (Б.М.)По Брокманну статок послМуку). ксования Составитель Е, Горловдактор М; Келемеш Техред Л, Пилипенко,Бутяга оррект писно Заказ 7956/60 .Тираж 503 ВНИИПИ Государственного по делам изобретений и 113035, Москва, Ж, Рауш