Способ флуориметрического определения

Номер патента: 369474

Авторы: Институт, Неорганической

ZIP архив

Текст

5 С, р369474 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСоюз Советских Социалистических Республикс присоединением заявки-Приоритет Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Мииистрав СССРДата опубликования описания 12.1.1973 Авторыизобретегп я А. Т. Пилипенко, А. И, Волкова, Т. Е. Гетьман и Т. У. Кукибаев Заявитель Институт общей и неорганической химии АН Украинской ССР СПОСОБ фЛ УОРИМГТРИЧ ЕСКОГО ОП РЕДЕЛ ЕН ИЯ ГАФНИЯИзобретение относится к области аналитической химии, в частности к способам определения гафния.Известен способ флуориметрического определения гафния с применением органических реагентов, например кверцетина. Образование флуоресцирующего комплекса с известным реагептом происходит в 9 н. НС 104, применение которой требует особых предосторожностей при работе и специального оборудования. Возбуждение свечения комплекса гафния осуществляют ультрафиолетовым светом с последующим измерением интенсивности излучаемого света. Указанный способ имеет сравнительно небольшую чувствительность определения гафния (1 - 20 мкг),Для увеличения чувствительности определения и упрощения процесса предлагается в качестве органического реагента использовать морин и для возбуждения свечения растворов применять видимый свет. Комплексообразование гафния с морином происходит в 5 - 8 и, соляной кислоте. Чувствительность определения гафния 0,004 мкг/мл,П р и м е р. 2 мл исследуемого раствора, содержащего смесь гафния и циркония10 - 4 моль/л в 2 н, НС 1, отбирают пипеткой и разбавляют бидистиллатом до 8 мг (0,5 н. НС 1). Затем раствор пропускают через колонку, заполненную катионитом КУв Н-форме (высота 10 с,ц, диаметр 1 сл, размер зерна 1 лл), со скоростью 3 лгл 1 лгин, Для извлечения циркония колонку промывают сначала 5 мл 5 бидистиллата, затем 0,024 М раствором лимонной кислоты в 1 М НС 1 до отрицательной реакции на цирконий с морином. Для извлечения гафния через колонку пропускают порциями по 20 л.г 0,5 М раствор щавелевой кис лоты. Полноту извлечения гафния проверяюттакже при помощи флуоресцентной реакции с морином, предварительно разрушая щавелевую кислоту, После разрушения щавелевой кислоты прозрачный раствор переносят в мер ную колбу на 100 лл и бпдистиллатом доводятраствор до метки. В мерную колбу на 25 лл наливают 13 млконцентрированной НС 1 и 7 лл ацетона, пере мешивают и охлаждают до 5 - 10 С. К охлажденной смеси добавляют аликвотную часть раствора гафния и 0,15 лл 2,5 10 -М ацетонового раствора морина и при комнатной температуре выдерживают в течение 25 агин. За тем раствор доводят бидистиллатом до меткии наливают в стеклянную кювету, помещаемую в черный футляр с окошками шириной 5 мл, со стороны источника возбуждения и со стороны выхода света излучения. Источником369474 Предмет изобретения Составитель Ю. КуценкоТехред Т. Миронова Редактор Н, Корченко Корректоры: Е. Миронова и Н. АукЗаказ 814/11 Изд.1231 Тираж 55 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 вазбуждаю 1 цЕгО света служит ртутно-кварцевая лампа СВДА со светофильтром с длиной волны пропускания 436 ммк. Интенсивность флуоресценции измеряют при 501 ммк на спектрографе ИСПс фотоэлектрической приставкой ФЭП. Количество гафния находят по калибровочному графику (учитывая свечение свободного морина). Способ флуори метрического определениягафния с применением органических реаген тов, отличавшийся тем, что, с целью увеличения чувствительности определения и упрощения процесса, в качестве органического реагента используют морин и для возбуждения свечения растворов применяют видимый свет,

Смотреть

Заявка

1615794

Институт общей, неорганической химии Украинской ССР

МПК / Метки

МПК: C01G 27/00, G01N 21/64

Метки: флуориметрического

Опубликовано: 01.01.1973

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-369474-sposob-fluorimetricheskogo-opredeleniya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ флуориметрического определения</a>

Похожие патенты