Способ получения циклоалифатических эпоксидных смол

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваявлено 11 Л.1971 ( 161052223-5 Кл. С 08 д 30 С 07 с 1 1 О с присоединением заявкиКомитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРорите Опубликовано 08.1.1973. Бюллетень10 Дата опубликования описания 2 ЛП.1973 УДК 547.712.2(088,8 Е, Батог, И. М. Шологон и Ром анцеви Заявитель И КЛОАЛ И ФАТИ Ч ЕСКИХНЫХ СМОЛ СПОСО УЧЕНИ ЭПОКС Известен способ получения циклоалифатических смол конденсацией непредельных циклических диолов, в частности 1,1-бис-(оксиметил) -циклогексенас циклическими непрдельными альдегидами с последующим эпоксидированием полученных циклоацеталей,Получаемые известным способом смолы наряду с высокой термостойкостью, атмосферостойкостью и диэлектрическими свойствамиотличаются жесткостью, 10Предлагается способ получения циклоалифатических шпоксидных смол, сочетающих высокую эластичность и удельную ударную вязкость с хорошей термостабильностью,Так, для смолы, полученной эпоксидированием ацеталя тетрагидробензальдегида и 1,1 бис - (оксиметилциклогексена - 3) удельнаяударная вязкость составляет 2 - 3 кгслс/см, аотносительное удлинение не превышает 1%,в то время как смола, полученная предлагаемым способом, при тех же условиях отверждения имеет удельную ударную вязкость15 - 15,3 кгсм/см, относительное удлинение5 7 - 6%.Этот эффект достигается синтезом структур, у которых циклы, содержащие эпоксидные группы, разделены длинной алифатической углеводородной цепью с простыми эфирными связями. Сущность предлагаемого способа заключается в эпоксидировании над еталей, полученньх иловых, эндомети ров глицерина с кими альдегидами кислотами конденсац ленциклоа ненасыще обш,ей фо циклических ац ией циклоалкен лкениловых эф ными цикличе мулыС 11,0 С О где Й - водород, алкил,Предлагаемый способ сырьевую базу для пол ческих эпоксидпых смо Шико-механическнми сво галоид, позволяет расширить чения циклоалифатил с улучшенными фийствами. 3,4-эпоксигексагид- агидробензилового агидробен,38 моль)олуолсульят при пееления реонотет 42 г 2 г и ла кипяения выд бавл ечегп нон массен затем Авторыизобретения Ю, Е. Ермило П р и м е р 1. Получениеробензаль - 3,4 - шпоксигекэфира глицерина.Смесь 70 г (0,38 моль)зилового эфира глицеринатетрагидробензальдегидафокислоты в 150 мл бензоремешивании до прекращакционной воды,К полученной реакционют 14 г ацетата натрияКорректор О. Тюрина Редактор Е, Хорина Зака,з 1784/1 Изд,1391 Тираж 551 Подписное ЦН 11 ИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 30 мин при 30 - 35 С прибавляют 140 г 53,8% -ной надуксусной кислоты. После перемешивания в течение трех часов при этой же температуре водный слой отмывают 10%-ным раствором соды от избытка уксусной кислоты и удаляют бензол в вакууме. Йодное число 2,1, эпоксидное число 24,1% (вычислено 27 1%),П р и мер 2. Получение б-метил,4-эпоксигексагидробензаль - 3,4 - эпоксигексагидробензилового эфира глицерина.В условиях примера 1 из 37,2 г (0,2 моль) монотетрагидробензилового эфира глицерина и 24,8 г (0,2 моль) 6-метилтетрагидробензальдегида после эпоксидирования 85 г 45%-ной надуксусной кислоты получено 49 г (75% ) продукта с эпоксидным числом 23,7% (вычислено 25,9%). Йодное число 2,3.П р и м е р 3. Получение эпоксиэндомети- ленгексагидробензальэпоксигексагидробензилового эфира глицерина,В условиях примера 1 из 30 г (0,15 моль) моноэндометилентетрагидробензилового эфира глицерина и 17 г (0,15 моль) тетрагидробензальдегида после эпоксидирования 45%- ной надуксусной кислотой получено 35 г (72%) продукта с эпоксидным числом 22,8%, (вычислено 25,9%).П р и м е р 4, Получение композиции на основе 3,4-эпоксигексагидробензаль,4-эпоксигексагидробензилового эфира глицерина (1).100 вес. ч, соединения 1 смешивают с 83,36 вес, ч. метилтетрагидрофталевого ангидрида и 0,5 вес. ч. ускорителя - трис-(диметиламинометил) -фенола. После перемешивания и вакуумирования композицию заливают в формы и отверждают по следующему режиму: 100 - 2 час, 120 - 3 час, 150 - 10 час.Ниже представлены показатели свойств ком позиции на основе соединения 1.Предел прочности присжатии, кгс/см 1350 в 14 Удельная ударная вязкость, кгсм/смОтносительное удлинение, % 5,4 - 6Теплостойкость по Мартенсу, С 130 в 1 15 Предмет изобретения Способ получения циклоалифатическихэпоксидных смол путем прямого эпоксидирования циклических непредельных ацеталей, 20 отличающийся тем, что, с целью получениятермостабильных смол с повышенной эластичностью, эпоксидированию подвергают соединение общей формулы 35 где К - водород, алкил, галоид.