Всксоюзная

ОПИСАНИЕ 36 И 81И ЗОБ РЕТ ЕН И ЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик.1970 ( 1 О/2 явлено присоединением заявкиКомитет по делам зобретеиий и открытий при Совете Министров СССРПриоритетОпубликовано 07.Х 1.1972. БюДата опубликования описания УДК 678.675(08 летеньза 1973 30,1.1973итель ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОЛОКНООБРАЗУ АРОМАТИЧЕСКИХ ПОЛИАЗОАМИДО И- О - 4,4 ЯО, - ;- диап иноди оксид,нодифе10 др. г 1 Я - ; - ХН, или ароматичемеющие шарнирные связи ипа где т= - О - ; ские диамины, между ядрами,1Изобретение касается получения термостойких волокнообразующих полиамидов.Известен способ получения термостойких волокнообразующих полиамидов путем низко- температурной поликонденсации дихлорангидридов ароматических дикарбоновых кислот и ароматических диаминов, содержащих азогруппу, в амидных растворительных.Однако волокна на основе таких полиамидов обладают недостаточно хорошими физико- механическими показателями.С целью расширения сырьевой базы для термостойких волокон с повышенной электро- проводимостью и улучшенными физико-механическими показателями предлагается в качестве исходных кислотных компонентов использовать дихлор ангидриды дикарбоновых кислот, содержащих азогруппы, сопряженные с ароматическими ядрами, а в качестве исходных диа минов - несимметричные ароматические диамины содержащие гетероциклы, типа Полиамиды, синтезированные из указанныхисходных компонентов, дают возможность получать достаточно прочные термостойкие волокна и пленки. Некоторые из волокон обла дают полупроводниковыми свойствами.Предлагаемый способ может найти широкоеприменение в промышленности для получения термостойких волокон технического назначения.о Пример 1, 2,2 г 4,4 - диамино - 2 - фенилбензимидазола растворяют в 22 мл безводного диметилацетамида (ДМАА), содержащего 7% растворенного хлорида лития, К раствору диамина, охлажденному до 0 - 5 С, по степенно при перемешивании добавляют 3,3 гдихлорангидрида 4,4 - дикарбоксиазобензола.В течение реакции приливают 40 мл ДМАА, содержащего 7% хлорида лития.Полученный вязкий раствор темно-красного 0 цвета с удельной вязкостью 0,57 о-ного раст20 - 25 45 - 50 35 - 40 До термообработкиПосле термообработкиПолученное известнымспособом 3 3,10 - 3 42 - 45 30 - 33 Предмет изобретения Составитель О, Рокачевская Редактор Л. Ушакова Техред А. Камышникова Корректор Г, ЗапорожецЗаказ 70/10 Изд. М 76 Тираж 403 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при.Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 вора полимера в ДМАА, содержащем 7% хлорида лития, равной 2,0 - 2,5, формуют по мокрому способу в волокно.Сформованное волокно после отмывки водой сушат, подвергают термообработке при 300 в 3 С. Свойства полученного волокна приведены в таблице. 20П р и м е р 2. К раствору 2,2 г 4,4 - диамино - 2 - фенилбензоксазола в 22 мл ДМАА, содержащего 5% хлорида лития, постепенно при постоянном перемешивании добавляют 3,3 г дихлорангидрида 4,4 - дикарбоксиазо л а. Полученный вязкий р а створ фар муют по мокрому способу в волокна.Свойства полученного волокна;Разрывная прочность гстекс 40 - 45Удлинение при разрыве, % 6 - 8 30Сохранение прочности при300 С, % 45 - 50 П р и м е р 3. 2,1 г 4,4-диаминодифенил. сульфида растворяют в 30 мл гексаметилфос фортриамида (ГМФТА)1. Затем йри постоянном перемешивании добавляют 3 г дихлорангидрида 4,4 - дикарбоксиазобензола. В течение реакции приливают 9 мл ГМФТА. Из полученного раствора ярко-красного цвета с 35 удельной вязкостью 0,5%-ного раствора полимера в ГМФТА 0,8 - 1,0 формуют волокна с прочностью 20 - 30 гс(текс.П р и и е р 4. К раствору 2 г 4,4 - диаминодифенилоксида в 20 мл ГМФТА при перемешивании добавляют 3 г дихлорангидрида 4,4- дикарбоксиазобензола. Удельная вязкость 0,5%-ного раствора полученного полимера в ГМФТА составляет 0,6 - 0,8. Получены достаточно прочные и эластичные пленки,П р и м е р 5 2,1 г 4,4-диаминоазобензола растворяют в 29 мл безводного ГМФТА. К раствору диамина, охлажденному до 0 - 5 С, прибавляют при пеоемешивании 3 г дихлорангидрида 4,4 - дикарбоксиазобензола, В течение реакции приливают 25 мл ГМФТА. Полимер получают в виде густой темно-красной пасты, из которой его выделяют коагуляцией в воду. Удельная вязкость 0,5%-ного раствора полимера в концентрированной НЯ 04 составляет 0,6 - 0,9. Полимер обладает полупроводниковыми свойствами. Способ получения волокнообразующих ароматических полиазоамидов путем ниЫотемпературной поликонденсации дихлорангидридов ароматических дикарбоновых кислот и ароматических диаминов в амидных растворителях, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы термостойких волокон с повышенной электропроводимостью и улучшенными физико механическими показателями, в качестве исходных компонентов используют дихлорангидриды ароматических дикарбоновых кислот, содержащих азосвязи, и ароматические несимметричные диамины с гетероциклами и гетероатомами в качестве перемычек между ядрами.