Способ получения трихлорметансульфенилхлорида

Ящи 9.1.ГВ 11 Еаубйблиотена тИ С ОП НИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Ссез Советскин Социалистически РеспубликК ПАТЕНТУ а(виогпмый от патента-М.Кл. С 07 с 145(0 явлено 05.1.19139348123-4) Приорите 8.1.1969,Р 1900659,8 - 42, Ф Кацитет по деламизобретений и открыт Опубликовано 2 1,1972. Бюллетень36 Д К 542.945.22(088.8) при Совете Министро СССРДата опубликования описания 3.1.1973 Иностранцы Майер, Хельмут Мегерлайн,Федеративная Республика Г Иностранная фирма Гланцштофф АГ Федеративная Республика ГАвторыизобрете Ханс-Дитер Рупп,рман) Герхар Заявит зманин) ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИХЛОРМЕТАНСУЛЬФЕНИЛХЛОР Из(восп ен апэооб полукен(ия п(р(ихло(рметансульфопилхл(ор(ида (из серэуглорэда и хлснра, поко(го(родиму хло(р(пр(эва(нпе о(оущОствляют вполониах с насад(ками в приаугст(вии ио(да в какестеека(тализатэра, Вьюод цекова(го (ирэди(кга аоатавляот 60 - 70%,С целью уп(рощон(ия опо(саба и (пэвышенп(явыхода т(р(ихлор(мота(н(аульфон(илхло(р(ида (п(ре(длагаот в качест(ве кагализагора ионоьзо 1 ватьа(к(пипзп(р о(ва(н(ный уголь,В,реаицио(н(ной зоне пэд(дОрж(и(вают,томперату(ру от - 5 до 100 С, пресно(чгительно от - 5до 40 С.Сороу(глород и хлсНр нэдераэт в мо,гярпо(м соотношен(пи от 1:2 до 1:4.Кснм(пононты реа(кциипрохэдят п(о реакгоруп(рочтивого(ком (,ко(мпо(нен,ты, учаат(в(уощ(ие в реакц(пи, могут ре,али(р(о(вать л(руэгг с другом та(кжев прямоттэке) . П(родложон(ный ап(эаоб можноэаущоанвлять ка(копрорьвв(но, так и периоди(еаии,Хло(р(ирэваян(уо свось подворгают д(иот(илляцяо(нной разгопке. Вььх(эд целевого п(рэд(уктабл(изэк к количоат(венн(эмиру,Споаоб прод(ставляет,собой проатой,се(лекп(и(в(ный мего(д хлснрр(эва(ния, о(боапоччвающ(ийвьнаокие выходы т(р(ихлэрмеганоульфенилхлорида.П(ри м ер 1. Реа(ктснр за(п(олняот 0,4 л сухого, эав(обож(деного от железа, (г(ра(нул(ирснванного акгивировап(ого у(гля. Г(раулы актив(ро.панного угля имеют раз(мер 2,5 ия и вн(угреннюю;поверхность от 1200 до 1500 лг, По грубэпро(воду каж(дый ча(с падают по 29 г сороуг 5 перо(да, а (даждье 3 час - по 98 г хло(ра с воля(рпым соогношен(ием сороуглоро(да и хг(сНра рав(ьоп 1:3,64, Коспичегпво пэдаваомой охлаждающей,во)ды и ее тем(пе(ратур(у вьбирают тасим об(разом, чтобы в(ну(три реа(огэра уетанал ливалась тем(пе(ратура 40 С.По груб(снп(разводу оеввэдят (реапецпэну(оаме" ь со след(уощи(з со(огавэз, %:Т(р(ихло(р(ме 1 та(аульфенилхлэр(ид 54,0 Двуххло(ристая сера 30,35 Монохлорвагая сора 0,3Четь(рех(хло(р(етый углерод 1,1 Серо(угл брэд 0,18 Хлор 14,1 Степень превращеппия серэу(гле(рода 99,2%, 20 Выход т(р(ихлэрмета(н(сульфенилхлорида в расчете на лревращон(ный сорэуглерэд 96,6%.По(сле дисгиллятивной (разгонки легсокипя.щих юппоненто 1 в (хло(р, сороуглОро(д, четырехклориетый углерод, двуххлЭротчая сера) оста.25 епся грхло(р(меч"ан(аульфеилхл(о(р(рд с содержапиепп 0,55% монохло(рппатой серы.П р и м ер 2. О(пьтгг ппрэводят аналопичноп(р(ипору 1 но в (реа(кгэр (по(дают еженас(но 64,2 г сероуглеро(да и 210,0 г хлора с малярным 30 соэт(ношевиом се(роуглорода и хлора 1:3,5,360767 20 Предмет изобретения Составитель И, ГудковаТекрсд Л. Богданова Корректор Л. Царькова Редактор Т. Рыбалова Е 4 зд Ъ Е 320 Заказ 5996 Тираж 405 Подписное ЦЕИИПЕЕ Комитета ио делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская иаб., д. 4/5Загорская типография Погтучонная реакционная смесь имеет следу 1 эщ 1 ий,соота 1 в, %:ТрихлЭрметаноульфенилхло 1 рдд 54,2 Двуххлористая сера 31,6 Мо,нэхло 1 риатая сора 0,45 Четы 1 ресххлористый углерэд 1,2 Сероугл ерэд 0,8 Хлор 1 1,8 Сте 1 пень п 1 резращен 1 ия се 1 рэугле 1 рода 96,6%, Выход трихлормета 1 нсульфенилхлорида 1 в 1 расчете на п 1 ревр.ащенный оерауглерод 97,5%.После дщст 1 илляд 1 и 1 в 1 ной р азгэнки лепкокипящ 1 их 1 иои 1 понентов остается тр 1 ихлориетаиоульфе 1 н 1 илхлорид с содержан 1 ием 0,8% монохлористой серы.Пр 1 и,м ер 3, Опыт прэвэдя 1 т анало 111 ично 1 п 1 ример 1 у 1 но в реактор ежечасно подают 29,8 г сероуглерода ги 88,0 г хлора с молцрныи ооотцоше 1 нием сероуглерода и хлэра 1:3,22, температура реа 1 кцчи 17 С. Получеоная реа 1 кц 1 ио 1 н 1 ная смесь имеет следующий состав, %:Т 1 р 1 ихлЭрметан 1 сульфен 1 илхлЭр 1 ид 61,2 Д 1 в 1 уххлори 1 стая сЕра 34,1 Мэнохлори 1 стая сера 0,8 ЧетЫреххлордстый у 1 глЕрод 0,2 С е 1 роуглерод 0,02 Хло 1 р 3,6 Степень п 1 ревраще 1 вия серауглерода 99,9%. Выход терихло 1 рметанаульфенплхлэр 1 и 1 да в рассчете на превращенный сероуглерод 99,6%.П,С 1 сле д)истил;и 7 ИВной р Я 31 ГОн;и лепко 11 оип 51- щнх компонентов остается трлхлОрметапсульфенилхлЭ 1 рцд с сэдержанием 1,35% монохло,ристой серы. 4П р н м с р 4, 01 пыт п 1 рэвэдят аналэг 1 ич 1 но а 1 ример 1 у 3, но в реа 1 к 1 нр ежечаоно подают 29,0 г 1 серо 1 углерэда и 67,6 г хло 1 ра с моля 1 р 1 ным соотношен)ием сероуглерода и хл 1 Эра 1:2,5 нр 1 и температуре,реаиц 1 ви 90 С,Получен 1 ная реа 1 кционная амесь немеет сле 1 дуюшЕий сост 1 ав, %:Т 1 р 1 ихлорме 1 таноульфенилхлэрид 66,2 Двуххлористая сера 2,8 Монохло 1 р 1 и 1 стая се 1 р а 27,3 Четыреххлорис 1 тый углерод 3,3 С ероуглерод 0,4 Степень,превращения сероутлер 101 да 98,7%. Выход т 1 р 1 ихло 1 р 1 метанюульфевилхл 1 орида в расгете на превращенный сероуглерод 93,0%.По 1 сле диет 1 иллят 1 ив 1 ной раз 1 по 1 н 1 к 1 и лепкоки 1 пя- ЩИХ КОаВПО 1 НЕ 1 Н ПОВ О 1 СтаЕПСЯ СЫР 1 Ой тРИсХЛОРЫЕ- та 1 поульфйнилхлорид с сэдержан 1 ием 29,3% мо,похлор 1 истой 1 серы. 1, Способ пол 1 учения т 1 риклЭрметансульфе,п 1 илхлЭрида 1 пр 1 и,вз аиМо 1 дейстЕв 1 ии сЕроутлЕродас хлором в 1 присутствии катализа 1 то 1 ра, отличаюи 1 ийся тем, что, с целью повышения выхода иупрощения процесса, в качестве катализатораюпользуют активиро 1 ван 1 ный уголь.2. С 1 пособ по п. 1, отличающийся тем, что вреакционеой зо 1 не под 1 дериепваеноя темпеерату 30 о1 ра от - 5 до 100 С, предпочвительно о 1 т - 5 до40 С.3. С 1 пособ по п 1 п, 1 и 2, отлича 1 ощийся тем,что сероуглерод и хлор пэдают в моля 1 рно 1 м со,о,т 1 ношен 1 и 1 и от 1:2 до 1:4,