Способ бензилирования ароматических аминов

Класс 120, 5 ИЕ ВТОРСНОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБ И способа бензилировани оматических амино выдаче авторского свидетельсЦелью настоящего изобретения является способ бензилирования ароматических аминов, путем взаимодействия их с хлористым бензилом.Обычно бензилирование ведется нагреванием хлористого бензила с соответствующим ароматическим амином в присутствии кислотоотнимающих средств как-то: водного раствора едкого натра, соды и др, Ведение реакции в водно- щелочной среде сопровождается омылением хлористого бензила в бензиловый спирт, что вынуждает применять 20 - 22 ое избытка бензилхлорида против теории. Кроме того, практически в таких условиях реакция бензилирования не доходит до конца. Так, например, при бензилировании в водно-щелочной среде смеси диэтил- и моноэтиланилина (60",+ 40%) в отдельном после проведения процесса диэтиланилине обнаруживается 3 - 4% моноэтиланилина. Последнее обстоятельство влечет за собой необходимость дополнительной очистки данного амина, так как только абсолютно чистые амины дают, хорошие выхода красителей. Третьим неудобством. является ведение процесса при сравнительно высокой температуре - 125 и выше, при этом наряду с образованием третичного амина имеет место образование аммониевого основания, что, конечно, влечет за собой резкое снижение выхода конечных продуктов реакции,Г. Лаптева, заявленному 4 маяперв, М 128175),нубликовано 28 февраля 1934 года. Предлагаемый способ, лишенный вышеописанных недостатков, сводится к следующему. Бензилирование ведется в совершенно безводной среде, исключается даже наличие гидроксил-содержащего кислотоотнимающего агента, например, гидрата окиси натрия с применением в качестве кислотоотнимающего средства либо окислов металлов, либо средних карбонатов.Пример 1. 50 г смеси, состоящей, из 30/О моноэтиланилина и 60% диэтиланилина, нагреваются в смеси с 22 г хлористого бензила и 10 г сухой кальцинированной соды при температуре 80 в 1 в течение нескольких часов (при хорошем перемешивании), По окончании реакции диэтиланилин со следами непрореагировавшего хлористого бензила отгоняется с водяным паром. Этилбензиланилин отделяется от воды, сушится и перегоняется под вакуумом. Диэтиланилин отделяется от следов хлорида, сушится и перегоняется,Пример 2. 21,4 г ортотолуидина смешиваются с 12,4 г бензилхлорида и с 10,6 г сухой кальцинированной соды. Смесь при хорошем перемешивании нагревается при температуре около 100 в течение нескольких часов. По окончании реакции непрореагировавший толуидин отгоняется с водяным паром. Оставшийся монобензилортотолуидин по застывании отфильтровывается, при необходимостиперекристаллизовывается из смеси спиртаи воды,Пример 3. Смесь из 12 г моноэтиланилина, 13 г толуидина и 13 гхлористого бензила нагревается в присутствии 8 г сухой кальцинированнойсоды, при температуре 110, несколькочасов при размешивании, По окончанииреакции масса подкисляется и растворсоли амина отделяется от толуола и не.прореагировавшего хлористого бензила;обработкой щелочью обычным образомиз раствора выделяется свободное основание,П р и м е р 4, 50 г смеси, состоящейиз 40 во моноэтиланилина и 60% диэтиланилина обрабатываются по примеру 1,только вместо соды в качестве кислотоотнимающего агента берется 5 г окисикальция. По окончании реакции передПредмет изобретен ия.Способ бензилирования ароматических аминов путем обработки их хлористым бензилом с применением кислотоотнимающих средств, как-то, окисей или карбонатов щелочных и щелочноземельных металлов, при нагревании в присутствии либо отсутствии третичных ароматических аминов, или других растворителей, отличающийся тем, что реакцию ведут в безводной среде,дальнейшей обр массы отфильтр соли. Остальная мере 1,Пример 5, вместо СаО бере бензили ров ание туре 120.