Способ получения люминофоров

334856 О П И С А Н И Е ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт, свидетельства, С 091 с 1/02 С 091 с 3(00 4) 85 соединением заявкиоиитет по оритет ытий зобретемии и отк при Совете МимиСССР УДК 667,526.7(08 етень23 111.19 та опубликования опис Авторыизобретен а иЛ Ладыгин, К, Ф. Толма рошилова Заявитель ЮМИНОФОРОВ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИИ явлено 24.Х 1,1969 М 13 убликовано 28 Х 1.1972, Б Йзобретение касается получения люминофоров, которые находят применение в производстве люминесцентных красок, а также могут быть использованы в качестве термоиндикаторов. 5Известен способ получения люминофоров из неорганического сырья на основе люминесцентных сернистых соединений цинка, кадмия, кальция, бария, стронция, активированных серебром, медью, висмутом. Получают 10 эти люминофоры в специальных электропечах при 1000 - 1300 С в течение 2 - 3 час.Однако такие люминофоры требуют дополнительной очистки от сернистых соединений и от примесей тяжелых металлов, что услож няет и удорожает производство их. Кроме того, известные люминофоры не пригодны для применения в качестве тер мои иди каторов, вследствие постепенного спада интенсивности люминесценции при их нагревании выше ком натной температуры.С целью получения люминофоров высокого качества предлагается дифенил или дифениламин, или трифениламин, или их производные, или мочевину, или тиомочевину смеши вать с одной из солей неорганических или органических кислот (с галогенидами или нитратами, или сульфатами, или фосфатами, или ацетатами) металлов 1 - Н 11 групп периодической системы элементов с последую щим нагреванием смеси до 120 - 220 С в течение 30 - 120 мин. Полученный при этом продукт реакции охлаждают, фильтруют, промывают подходящими растворителями и сушат,Указанные компоненты, например дифениламин и хлористый алюминий берут в весовом соотношении соответственно 1: 0,01 - 1.Новые люминофоры в отличие от известных растворяются в различных органических растворителях и дают люминесцирующие растворы. Пропитывая этими растворами ткани, бумагу, можно получить тонкослойные люминесцирующие экраны при небольшом расходе люминофора.П р и м е р 1. Смесь, состоящую из 1 г дифениламина и 1 г хлористого алюминия, после тщательного растирания нагревают до 150 С в течение 30 - 40 мин. Полученный продукт охлаждают до комнатной температуры, растворяют в ацетоне и отфильтровывают нерастворившуюся часть. После испарения ацетона парошок перекристаллизовывают из этанола и измельчают до нужной степени дисперсности. При возбуждении ультрафиоле. товыми лучами порошок дает яркое свечение в синей области спектра.П р и м е р 2. Смесь, состоящую из 1 г дифениламина и 0,8 г хлористого цинка, после тщательного измельчения нагревают на воздухе до 120 - 130 С в течение 20 мин. После334856 Предмет изобретения Составитель Г. ШагаловаРедактор О. Кузнецова Техред Л, Куклина Корректор Г. Запорожец Заказ 2544/15 Изд.1094 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж-З 5, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3охлаждения до комнатной температуры продукт реакции растворяют в ацетоне и отфильтровывают нерастворившуюся часть. Госле испарения ацетона порошок перекристаллизовывают из этанола и измельчают до нужной степени дисперсности. При возбуждении ультрафиолетовыми лучами порошок люминесцирует в видимой области спектра с Хманс 454 нм. Продукт может применяться как термоиндикатор на 120 - 125 С,П р и м е р 3. Смесь, состоящую из 1 г трифениламина и 0,3 г хлористого алюминия, нагревают на воздухе до 120 - 150 С в течение 30 - 40 мин и охлаждают до комнатной температуры, Продукт реакции растворяют в ацетоне и отфильтровывают от нерастворившейся части. После испарения ацетона порошок перекристаллизовывают из этанола и измельчают до нужной степени дисперсности. При возбуждении ультрафиолетовыми лучами порошок дает яркую люминесценцию в синей области спектра.Пример 4. Смесь, состоящую из 1 г и-ацетодифениламина и 0,9 г хлористого алюминия, нагревают до 110 в 1 С в течение 30 - 40 мин. После охлаждения до комнатной температуры продукт реакции растворяют в ацетоне и отфильтровывают от нерастворен. ной части. Растворившуюся в ацетоне часть продукта реакции после испарения ацетона перекристаллизовывают из этанола и измель. чают. Полученный порошок при возбуждении ультрафиолетовыми лучами дает яркую голу. бую люминесценцию.Нерастворившуюся в ацетоне часть про дукта растворяют в воде. Водный раствор при возбуждении ультрафиолетовыми лучами дает яркое свечение в сине-зеленой области спектра с Хмакс 476 ям,Пример 5. Смесь, состоящую из 1 г мочевины и 1 г хлористого цинка, нагревают на воздухе до 160 - 200 С в течение 50 - 60 мин. После охлаждения до комнатной температуры продукт промывают дистиллированной водой и сушат при 100 С. Полученный мелкодисперсный порошок при возбуждении ультра фиолетовыми лучами дает спектр излученияс Хмс 454 ям,П р и м е р 6. Смесь, состоящую из 1 г мочевины и 0,05 г азотнокислого европия, нагревают на воздухе до 140 - 160 С в течение 10 1 час. После охлаждения до комнатной температуры продукт промывают дистиллированной водой и сушат при 80 - 100 С, Полученный порошок при возбуждении ультрафиолетовыми лучами люминесцирует в оранжево .1 красной области спектра.Пример 7. Смесь, состоящую из 1 г дифенила и 0,1 г азотнокислого европия, после тщательного перемешивания нагревают до 160 - 180 С в течение 60 мин. Полученный 20 продукт охлаждают до комнатной температуры, промывают дистиллированной водой и сушат. При возбуждении ультрафиолетовыми лучами продукт дает свечение в красной области спектра.25 1. Способ получения люминофоров, отлиЗ 0 чающийся тем, что, с целью повышениякачества люминофоров, дифенил или дифе.ниламин, или трифениламин, или их производные, или мочевину, или тиомочевину сме шивают с солью неорганической или органи ческой кислоты металла 1 - И 11 групп периодической системы элементов, нагревают по лученную смесь до 120 в 2 С в течение 30 - 120 мин с последующим выделением про дукта известиыми приемами.40 2, Способ по п. 1, отличаЮщийся тем, чтоисходные компоненты берут в весовом соот ношении соответственно 1: 0,01 - 1,