Способ получения бис-(4-диметиламинофенил)-(1, 3-дифенил-4 хлорпиразолон5-ил)-карбинола

О П И С А Н И Е (и) 33274ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Созэтских Соцкалистич вских Республик1) Зависимое от авт. свидетельст 22) Заявлено 13,03,70 09 Ь 11/1 413997/23(51 исоединени явкиГосударственный комитеСовета Министров СССРоо делам иэооретенийн открытий 32) Приоритет убликовано 05.05.75. Бюллетень17та опубликования описания 08.08.75 668,813.4.07В, П. Живописцев и А. П. Липчина ермский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет имени А, М. ГорькогоИзобретенне касается способа получения нового фенилпиразолонового соединения, которое применяется в качестве органического реактива для определения малых количеств неорганических ионов,Известен способ получения бис-(4-диметиламинофенил) - (1-п-сульфофенил-метилпиразолон-,ил) - карбинола - аммонийной соли, заключающийся в том, что кетон Михлера конденсирует с 1-п-сульфофенил-метил- пиразолоном в присутствии хлорокиси фосфора с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Эти соединения применяются для определения малых количеств алифатических аминов.Предлагается способ получения бис-(4-диметиламинофенил) -(1,3 - дифенил - 4-хлорпиразолон-ил) -карбинола (фенилпиразолонового зеленого красителя), заключающийся в том, что кетон Михлера подвергают взаимодействию с 1,3-дифенилпиразолономв присутствии конденсирующего агента с последующим хлорированием полученного бис- (4-диметиламинофенил) -(1,3 - дифенилпиразолон - 5-ил)- карбинола хлорокисью фосфора и выделением целевого продукта известными приемами.Использование фенилпир азолонового зеленого красителя позволяет проводить определение в сильнокислых растворах. Предлагаемый краситель обладает светостойкостью, повышает избирательность определений. Пример. Смесь, состоящую из 13,4 г,кетона Михлера, 23,6 г 1,3-дифенилпиразолона 5, 10 мл толуола, 4,5 мл хлорокиси фосфора,нагревают с перемешиванием на кипящей5 водяной бане 8 час. После охлаждения и затвердевания реакционной массы толуол сливают и продукт реакции растворяют в минимальном количестве теплой 2,н. соляной кислоты. Раствор фильтруют в 12%-ный амми 10 ак со льдом. Выделившийся осадок отфильтровывают. С целью очистки его растворяют вминимальном количестве ледяной уксуснойкислоты и прибавляют 42%-,ную кислоту в количестве, не,изменяющем цвета раствора кра 15 сителя. Затем приливают четырехкратныйобъем насыщенного водного раствора перхлората натрия и разбавляют вдвое водой. Послесуточной выдержки перхлоратиую соль красителя отфильтровывают,и промывают водой.20 Для перевода в карбинол полученную сольрастворяют в 3 - 4 н. серной кислоте и фильтруют в 12%-ный аммиак со льдом. Карбинолотфильтровывают, промывают водой и сушатв вакуум-эксикаторе.25 Выход 5 г (19 %),Полученный бис - (4 - диметиламинофенил)- (1,3-дифенилпиразолон 5-.ил)-карбинол представляет собой порошок ,коричневого цвета,нерастворимый в воде, но хорошо раствори 30 мый в минеральных кислотах и органическихрастворителях с образованием растворов, ок332745 Предмет изобретения Составитель Н. Трофимова Редактор 3, Горбунова Техред 3. Тараненко Корректор Л, КотоваЗаказ 1852/1 Изд.685 Тираж 740 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3рашенных в интенсивно красный цвет. Т. пл.его перхлоратной соли 140 С,Найдено: %: С 76,12; Н 6,50; К 11,10.СзаНзгОЛ 4Вычислено, %: С 76,10; Н 6,45; И 11,09.Далее 5 г полученного карбинола нагреваютпри перемешивании с 5 мл свежеперегнаннойхлорокиси фосфора на кипящей водяной бане3 час. После охлаждения, реакционную массурастворяют в 300 мл 2 н. соляной кислоты ифильтруют в 12%-ный аммиак со льдом. Осадок выделяют, промывают водой,и сушат ввакуум-эксикаторе,Выход 4 г (80%).фенилпиразолоновый зеленый красительпредставляет собой порошок зеленого цвета,хорошо растворимый в минеральных кислотах с образованием растворов, окрашенных вкоричневато-красный цвет. Краситель хорошо растворим в органических растворителях.С неорганическими ионами реагент образуетпрочные соединения типа ионных ассоциатов,4окрашенные в бирюзово-зеленый цвет, которыехорошо экстрагируют в бензол,Т. пл, перхлоратной соли красителя 118 -120 С, Мол. вес 538,6.5 Найдено, /о. С 71,28; Н 5,88; 1 ч 10,33; С 16,55.СзяНз 10 з 1 Ч 4 С 1.Вычислено, %: С 71,24; Н 5,81; И 10,39; С 16,57.10 Способ получения бис-(4-диметиламинофенил) -(1,3 - дифенил- хлорпиразолон - 5-ил)- 15 карбинола, отлич ающ,ийся тем, что кетонМихлера подвергают взаимодействию с 1,3-дифенилпиразолономв присутствии конденоирующего агента с последующим хлорированием полученного бис-(4-диметиламинофенил)- 20 (1,3-дифенилпиразолоя-ил) -,карбинола хлорокисью фосфора и выделением целевого продукта известными приемами,