327682

а. гщ. " д 1 . Г, О П И СА Н И Е ИЗОБРЕТЕН ИЯ 327682 Сова Советскиа Социалистических РеспублинК ПАТЕНТУ Зависимый от патента М -аявлено 16,Х 11.1968 (Лв 1290055/23 М. Кл. С 070 85/ 968, М 7744/б 8,6.,1.1972. Бюллетень М 5 Приоритет ЯпонияКомитет по делам зобретеиий и откры ори Совете МииистоСССР К 547,787.1,07 (088,8) ликован ата опубликования описания 30.111.197 Авторыизобретения Иностранцыкаши Накамура, МасаруКензи Такахаши, Масаки Сигео Ямомот(Япония) Кацуми Сато, Т Мицуо Хамад камура, Кацуо ХирасаваЯшима, Тошиаки Озаки явители Иностранные фир Сумитомо Кемикал Ко,и Хокко Кемикал ИндастриОЛУЧЕНИЯДИОКСООКСА ЛИДИНО 2 к области понил,4-диоксоют повышеннпо сравнениюединениями иском хозяйствения оксазолвия алкилизой кислоты.получения 3 азолидинов ие от воднь рые ктив огич пение посо взаиа ксиа мый 2,4-ди носится тх 3-фе облада ностью ными сов сель б получ одейст лканово способ оксоокс учения ксазои био- изве- могут 5 где К Й имеший алкил, вческого аминводят при течературы кип10 в среде оргмер бензола.способом динди- ианата 3,5-ди- общей Пример 1. К раствору 18,8 г 3,5-дихлор фенилизоцианата в 300 лтл бензола добавляют10,4 г этилгликолята при комнатной температуре. Получаемую смесь охлаждают до 0 С и в нее прикапывают смесь 0,15 г триэтиламина и 10 г бензола. Получающуюся в результа те реакции смесь перемешивают при температуре от 0 С до комнатной температуры в течение 2 час, а затем нагревают при кипении с сбратным холодильником в течение 4 час, После охлаждения реакционную смесь промыва ют 2% -ной соляной кислотой и водой поочередно, сушат над безводным сульфатом натО- О где Йт, К - в кащий до пя известной реаСпособ закл фенилизоциан с низшим алк вой кислоты о одород, низшии алкил, и атомов углерода, осн ции.ючается в том, что 3,5- т подвергают взаимод иловым эфиром а-окси бщей формулы содерван на ствию оИзобретен новых произ лидина, кото логической а стными анал найти примеИзвестен с онов путем с эфиром а-о Предлагае, хлорфенил)- формулы НО - С- СООЗ.111 1-2ют указанные значения, К - низприсутствии третичного органиа. Процесс преимущественно промпературе от комнатной до темения с обратным холодильником анического растворителя, напри- Продукты выделяют известнымСоставитель С. ПоляковаТехред 3. Таранеико Корректор 3. Тарасова Редактор. с,. Хорина Заказ 701/5 Изд.197 Тираж 448 ЛоднисноеЦНЦЩИ Коь 1 итета по делам изобретений и открьпий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раущская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3рия и концентрируют. Остаток промывают петролейным эфиром, получая 3-(3,5-дихлорфенил)-2,4-диоксооксазолидин (22,6 г) в виде белого твердого вещества, т. пл. 158 - 159 С,Пример 2. К смеси 18,8 г 3,5-дихлорфенилизоцианата, 13,1 г изопропилового эфира молочной кислоты и 300 мл бензола добавляют раствор 0,15 г пиридина в 10 мл бензола при комнатной температуре и полученную в результате реакции смесь нагревают при температуре кипения с обратным холодильником в течение 6 час. Реакционную смесь обрабатывают, как указано в примере 1, получая 3- (3,5-дихлорфенил) - 5- метил,4-диоксооксазолидин (23,4 г), т. пл. 123 - 124,5 С.Пример 3. К смеси 11,8 г метилового эфира а-оксиизомасляной кислоты, 0,15 г М-метилпиперидина и 10 мл бензола прикапывают раствор 18,8 г 3,5-дихлорфенилизоцианата в 300 мл бензола при температуре от 0 до 10 С и полученную в результате реакции смесь нагревают при температуре кипения с обратным холодильником в течение 8 час, Реакционную смесь обрабатывают, как в примере 1, получают 3- (3,5-дихлорфенил) -5,3-диметил,4- диоксооксазолидин (25,8 г), т. пл, 167 - 168 С.П р и м е р 4. К раствору 18,8 г 3,5-дихлорфенилизоцианата в 300 мл толуола, поддерживаемому при 0 - 10 С, прикапывакц раствор 14,6 г пропилового эфира сс-оксимасляной кислоты и 0,2 г трипропиламина в 10 мл толуола., Полученную в результате реакции смесь нагревают при 80 - 90 С в течение 6 час при перемешивании. Реакционную смесь обрабатывают, как в примере 1, получая 3-(3,5-ди 4хлорфеццл) - 5-этцл,4-диоксооксазолидин,4 дион (24,9 г), т. ил. 141 - 141,5 С. Предмет изобретения 51. Способ получения 3- (З,Б,-дихлорфенил)- 2,4-диоксооксазолидинов общей формулц 15 где Кт и Й 2 - водород, низший алкил, содержащий не более пяти атомов, углерода, отличающийся тем, что 3,5-дихлорфенилизоцианат подвергают взаимодействию с низшим алкиловым эфиром а-оксиалкановой кислоты об щей формулы 25 где Йь К 2 имеют указанные значения, К - низший алкил, в присутствии третичного органического амина, с последующим выделением продуктов известным способом.3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что ЗО процесс Редут при температуре от комнатнойдо температуры кипения с обратным холодильником.3. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут в среде органического раство рнтеля, например бензола.