Текшпесная бийгл-ютсна

ОПИСАНИЕ ИЗОЕРЕТ ЕНИЯ 327145 Союа Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельствааявлено 11,И.1969 ( 1336710присоединением заявки3-4) 1. Кл, С 07 с 17/02 Комитет по делам иаобретеииЯ и открытий при Совете Министров СССР:"тф "у 1)ЯВНАЯ Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1,1-ТРИФТОРДИБРОМХЛОРЭТАНА Изобретение относится к области химической технологии, к способу получения 1,1,1-трифтордибромхлорэтана, применяющегося для синтеза фторэтана, являющегося средством для ингаляционного наркоза.В настоящее время 1,1,1-трифтордибромхлорэтан получают изомеризацией 1,1,2-трифтор,2-дибромхлорэтана, полученного бромированием трифторхлорэтилена.Недостатком известного способа является малая разница температур кипения целевого продукта и примесей, образующихся за счет бромирования водородсодерж ащих непредельных соединений, присутствующих в трифторхлорэтилене.Цель изобретения - увеличение разницы в температурах кипения целевого продукта и примесей, что позволяет увеличить чистоту целевого продукта. Предлагается продукты бромирования трифторхлорэтилена подвергать дегидрогалоидированию, например, водным раствором гидроокиси натрия, при температуре кипения смеси (70 - 100 С), Образующийся при этом 1,1,2-трифтор,2-дибромхлорэтан изомеризуют известным способом.Предлагаемый способ позволяет полностью исключить нежелательные примеси, не вызывает изменения основного продукта и соответствует требованиям Государственной фарма. кологии. П р и м е р. В колбу с обратным холодильником заливают 1140 г брома, после чего подают трифторхлорэтилен со скоростью 10 - 15 л/час (концентрация трифторхлорэтилена 5 не превышает 95%). Опыт проводят до исчезновения окраски брома, после чего полученную жидкость (1905 г) промывают раствором щелочи (ХаОН) с целью отмывки от неорганических соединений брома.10 Дегидрогалоидирование проводят в колбес обратным холодильником и мешалкой при кипении смеси. В качестве дегидрогалоидирующего средства применяют 20%-ный раствор ХаОН в воде. Отношение количества 1,1,2-трл фтор,2-дибромхлорэтана и раствора щелочи3:1 (по весу). Дегидрогалоидирование проводят в четыре приема, с продолжительностью каждой операции 2 час.Содержание галоид-иона в отработанном 20 пделочном растворе следующее (моль):1 операция 0,1776П 0,031110,012 1 Ъ0,0012 25 Уменьшение количества галоид-иона в водеуказывает, что происходит дегидрогалоидиро.ванне водородсодержащих примесей, и что 1,1,2-трифтор,2-дибромхлорэтан в данных условиях является устойчивым соединением. Со держание водородсодержащих примесей пос327145 Составитель В, Безбородова Техред Е, Борисова Корректор Е. Михеева Редактор Е. Хорина Заказ 541/3 Изд. Ма 158 Тираж 448 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, 7 К, Раушскгя паб., д, 45 Типография, пр. Сапунова, 2 ле четырех обработок сокращается более чем в сто раз. Потери 1,1,2-трифтор,2-дибромхлорэтана составляют около 10/о, связаны, вероятно, с высокой летучестью исходного соединения и могут быть сокращены уменьшением числа операций с одновременным увеличением длйтельности операции и снижением температуры холодильника. Полученный продукт подвергают сушке и ректификации, после чего его изомеризуют в присутствии солей алюминия (А 1 Сз, А 1 Вгз) Для полной изомеризации соединения требуется не менее 2 час вместо 5 лин по литературным данным. В промышленном варианте синтеза можно не проводить предварительную промывку от неорганических соединений брома, соотношение 1,1,2-трифтор,2-дибромхлорэтана и раствора щелочи выдерживают 1: 1 и время обработки 8 - 10 час. Ректификацию 1,1,2-трифтор,2-дибромхлорэтана после дегидрогалоидирования можно не проводить, так как все имеющиеся непредельные соединения в условиях изомеризации в присутствии кислот Льюиса (А 1 С 1 з, А 1 Вгз) конденсируются с образованием высококипящих соединений и отделяются при выделении 1,1,1-трифтордибромхлорэтана,В подобранных условиях целевой продуктявляется инертным веществом и не вступает в реакцию, в то же время все водородсодержащие соединения, находящиеся в смеси, под вергаются дегидрогалоидированию с получением непредельных соединений, температура которых значительно ниже (И=50 - 80 С) исходных соединений, что значительно упрощает отделение примесей. Благодаря данной опе рации можно использовать некондиционныйтрифторхлорэтилен (содержит до 90% основного соединения), который в настоящее время выбрасывается в атмосферу, загрязняя ее (предельно допустимая концентрация три фторхлорэтилена 0,08 мг/л). Предмет изобретения1, Способ получения 1,1,1-трифтордибромхлорэтана бромированием трифторхлорэтиле на с применением изомеризации и выделениемцелевого продукта известным приемом, отличаюи 4 ийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта, полученный при бромировании продукт дегидрогалоидируют при 25 температуре кипения смеси.2, Способ по и. 1, отличающийся тем, чтов качестве дегидрогалоидирующего агента берут водный раствор гидроокиси натрия.