Номер патента: 327145

Авторы: Голубев, Жукова

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕ ИЗОЕРЕТ ЕНИЯ 327145 Союа Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельствааявлено 11,И.1969 ( 1336710присоединением заявки3-4) 1. Кл, С 07 с 17/02 Комитет по делам иаобретеииЯ и открытий при Совете Министров СССР:"тф "у 1)ЯВНАЯ Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1,1-ТРИФТОРДИБРОМХЛОРЭТАНА Изобретение относится к области химической технологии, к способу получения 1,1,1-трифтордибромхлорэтана, применяющегося для синтеза фторэтана, являющегося средством для ингаляционного наркоза.В настоящее время 1,1,1-трифтордибромхлорэтан получают изомеризацией 1,1,2-трифтор,2-дибромхлорэтана, полученного бромированием трифторхлорэтилена.Недостатком известного способа является малая разница температур кипения целевого продукта и примесей, образующихся за счет бромирования водородсодерж ащих непредельных соединений, присутствующих в трифторхлорэтилене.Цель изобретения - увеличение разницы в температурах кипения целевого продукта и примесей, что позволяет увеличить чистоту целевого продукта. Предлагается продукты бромирования трифторхлорэтилена подвергать дегидрогалоидированию, например, водным раствором гидроокиси натрия, при температуре кипения смеси (70 - 100 С), Образующийся при этом 1,1,2-трифтор,2-дибромхлорэтан изомеризуют известным способом.Предлагаемый способ позволяет полностью исключить нежелательные примеси, не вызывает изменения основного продукта и соответствует требованиям Государственной фарма. кологии. П р и м е р. В колбу с обратным холодильником заливают 1140 г брома, после чего подают трифторхлорэтилен со скоростью 10 - 15 л/час (концентрация трифторхлорэтилена 5 не превышает 95%). Опыт проводят до исчезновения окраски брома, после чего полученную жидкость (1905 г) промывают раствором щелочи (ХаОН) с целью отмывки от неорганических соединений брома.10 Дегидрогалоидирование проводят в колбес обратным холодильником и мешалкой при кипении смеси. В качестве дегидрогалоидирующего средства применяют 20%-ный раствор ХаОН в воде. Отношение количества 1,1,2-трл фтор,2-дибромхлорэтана и раствора щелочи3:1 (по весу). Дегидрогалоидирование проводят в четыре приема, с продолжительностью каждой операции 2 час.Содержание галоид-иона в отработанном 20 пделочном растворе следующее (моль):1 операция 0,1776П 0,031110,012 1 Ъ0,0012 25 Уменьшение количества галоид-иона в водеуказывает, что происходит дегидрогалоидиро.ванне водородсодержащих примесей, и что 1,1,2-трифтор,2-дибромхлорэтан в данных условиях является устойчивым соединением. Со держание водородсодержащих примесей пос327145 Составитель В, Безбородова Техред Е, Борисова Корректор Е. Михеева Редактор Е. Хорина Заказ 541/3 Изд. Ма 158 Тираж 448 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, 7 К, Раушскгя паб., д, 45 Типография, пр. Сапунова, 2 ле четырех обработок сокращается более чем в сто раз. Потери 1,1,2-трифтор,2-дибромхлорэтана составляют около 10/о, связаны, вероятно, с высокой летучестью исходного соединения и могут быть сокращены уменьшением числа операций с одновременным увеличением длйтельности операции и снижением температуры холодильника. Полученный продукт подвергают сушке и ректификации, после чего его изомеризуют в присутствии солей алюминия (А 1 Сз, А 1 Вгз) Для полной изомеризации соединения требуется не менее 2 час вместо 5 лин по литературным данным. В промышленном варианте синтеза можно не проводить предварительную промывку от неорганических соединений брома, соотношение 1,1,2-трифтор,2-дибромхлорэтана и раствора щелочи выдерживают 1: 1 и время обработки 8 - 10 час. Ректификацию 1,1,2-трифтор,2-дибромхлорэтана после дегидрогалоидирования можно не проводить, так как все имеющиеся непредельные соединения в условиях изомеризации в присутствии кислот Льюиса (А 1 С 1 з, А 1 Вгз) конденсируются с образованием высококипящих соединений и отделяются при выделении 1,1,1-трифтордибромхлорэтана,В подобранных условиях целевой продуктявляется инертным веществом и не вступает в реакцию, в то же время все водородсодержащие соединения, находящиеся в смеси, под вергаются дегидрогалоидированию с получением непредельных соединений, температура которых значительно ниже (И=50 - 80 С) исходных соединений, что значительно упрощает отделение примесей. Благодаря данной опе рации можно использовать некондиционныйтрифторхлорэтилен (содержит до 90% основного соединения), который в настоящее время выбрасывается в атмосферу, загрязняя ее (предельно допустимая концентрация три фторхлорэтилена 0,08 мг/л). Предмет изобретения1, Способ получения 1,1,1-трифтордибромхлорэтана бромированием трифторхлорэтиле на с применением изомеризации и выделениемцелевого продукта известным приемом, отличаюи 4 ийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта, полученный при бромировании продукт дегидрогалоидируют при 25 температуре кипения смеси.2, Способ по и. 1, отличающийся тем, чтов качестве дегидрогалоидирующего агента берут водный раствор гидроокиси натрия.

Смотреть

Заявка

1336710

А. Н. Голубев, В. А. Жукова

МПК / Метки

МПК: C07C 17/02

Метки: бийгл-ютсна, текшпесная

Опубликовано: 01.01.1972

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-327145-tekshpesnaya-bijjgl-yutsna.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Текшпесная бийгл-ютсна</a>

Похожие патенты