322882

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК ПАТЕНТУ Союз Советских Социалистических Республиквисимый от патента Заявлено 04,7111,1965 ( 1022037/1367132 23-407 с 129/12 Приорит Комитет по делам зоаретений и открытий при Совете 1 т 1 инистрас СССРОпубликовано ЗО.Х 1.1971, Бюллетень36Дата опубликования описания 22.11.1972 УДК 547.495.9.07(088.8) Авторынзобретени Иностранцыон Бернхард Брим, Клод Вольфганг Пикард и Тревор Джордж Вайт(Великобритания) явител ностранная фирма Вандер АГ (Швейцария) СПОСОБ ПОЛУЧЕН ЕН ИЛАЛ КИЛАМИ НО ГУАН ИДИ Н 2 В ,АчН 11 Н 20 Экс лочно ривян личес колич 25 ты по 116 -Ана це со(о. ого опл Изобретение относится к способу получения неизвестного ранее фенилалкиламиногуанндиа общей формулы или ето кислотно- дпи иви,х солей, где Л - алкилен с 2 - 3 атомами углерода, Я и 1 т. - одинаковые или разлпные - водород, галоген, метил, этил, метоксн- или эток:игруппа, которые могут найти применение в хедцне,Предложенный способ состоит в том, что соответственно замещенный фенилалкилгидразип или его соль подвергают взаимодействию с цианямидом. Целевой продукт выделяют известными приемами.В случае выделения фенилалкнламиногуанидина в виде оснований оно может быть переведено в соль путем обработки неорганическими нли органическими кислотами, такими как соляная, бромистоводородная, серная, азотная, фосфорная, уксусная, щавелевая, вннияя нт,д,Г 1 ример 1. Раствор 20,7 г (0,1 лтоль) 3- (р-хлорфенил) этилгндразнн-гпдрохлорнда и 17,9 г (0,425 моль) цианампда в 100 лл воды нагревают в течение 8 пас ня паровой ванне.Реакционный продукт осаждают прибавлением раствора 9,3 г (0,11 лто гь) бнкарбонята 5 натрия в 200 лтл воды. Образовавшийся бикарбонат суспендируот в 100 лл и-нропяноля и обрабатывают при неремешивяиии реакционной смеси раствором 1,65 лгл (0,03 лтоль) серной кислоты в 25 лтл я-пропаноля. По окон чании выделения двуокиси углерода растворобрабатывают углем и фильтруют. По охлаждении получают 2,5 г р- (р-хлорфенил) этиляминогуанидин-полусульфата в виде белых листочков. Путем концентрации маточного ра створа получают еще 7,1 г этого продукта; таким образом выход составляет 9,6 (37% теории), Перекрнсталлнзованный нз водного этанола продукт имеет т. пл. 192 - 195 С,трапрованием этого продукта из -водного раствора хлороформом, в нем, обработкой остатка небольшим твом воды и прибавлением небольш ества концентрированной азотной ки лучяют соответствующий нитрат с т.147 С (разл., из этаноля).логично получаот приведенные в таб единения. В столбце справа в скоб322882 Солевая форма Точка п 1 ав 1 ения С 145 213 в 2 114 в 1 109 в 19 - 120- (СНз) -129 - 1.3281 - 84126 - 129 о-ОСНз НН Н Н Н- (СН 2) з -- (С 1-12) з -- (СНз) з- (СНг) з -о-СНзгн-СНз 71 в 196 - 98 178 - 184 118 в 19 р.СНз- (СНз) з -- (СНз) з -- (СНз) з -171 в 1 150 в 151 о-СНз 152 в 1 23 в 124 р-Г 170 в 73 133 в 1 95 - 100 о-Р- (СНз) з -Н 158 - 160 60 в 1 117 в 1 о-С 1р-Вггп-Ср-ОСН, - (СНз) г -- (СНз) з -- (СНз) з -- (СНз) з -Н Н Н Н 207 в 2 116 в 1 158 в 123061 в 17889 - 921726 в 1105 в 07124 в 1140 в 1- (СНз) з -- (СНз) з -- (СНз) з -- (СН,), -- (СН,), -- (СНз)з -- (СНз) з -- (СНз) з -- (Снз), -- (СНз) з -о. Вг 3-С 1 2-С о.Р р-Р о-С 1 р-С 1 р-СН, 2-С 3-С 1 Н4-С 14-С 1ННННН4. С4-С 1 Предмет изобретения 10 Составитель Л. ФедоткинаРедактор Т. Загребельная Текред Т, Ускова Корректор Л, Царькова Заказ 750/14 Изд.1749 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 даются растворители или смеси растворителей, из которых выкристаллизовывают продукт; при этом обозначают: Аэ - эфир,НитратПолуоксалатГпдрохлоридПолукарбонат1 пдробромпдНитратНитратНитратПолусульфатНитратПолусульфатНитратПолуо льфатНитратПолусульфа гНитратПолусульфатНитратОснование Нитрат Нитрат Нитрат Полусульфат Нитрат Нитрат Полусульфат Нитрат Нитрат Нитрат Нитрат Нитрат Нитрат Нитрат Нитрат Способ получения фенилалкиламиногуанидина общей формулы Лэл - этанол, Д - диизопропиловый эфир, И - изопропанол, М - метанол, П - к-пропанол и В - вода.Таблица(В,И) или его кислотно-аддитивных солей, где А - алкилен с 2 - 3 атомами углерода, Й 1 и Р 2 - одинаковые или различные - водород, галоген, метил, этил, метокси- или этоксигруппа, отличающийся тем, что соответственно замещенный фенилалкилгидразин или его кислотно-аддитивную соль подвергают взаимодействию с цианамидом с последующим выделением целевого продукта известными приема. ми.