Способ получения олигоорганосилоксанов15 о twllvjo пял: ; гй1ьотхшснаб1блиотсна

Союз Соеетских Социалистических Республикавт. свидетельстваавнсимо Заявлено 01.Х 1.1969 ( 138304923-5 МП 8 д 31/О присое нием заявки Ь Приоритет Комитет по полам изобретений и открыти при Соеете Министров СССР. М. Блех,Назарова,Голубчиковалашина,М, В. СоболевК. П, ГриневиВ. Стегалкина Г. А, Матвее аявител СПОСОБ Л И ГООРГАНОС ИЛ ОКСАН 2 лси- сле 10 47,40,8 0,58 0 С, продолжительоли гометилсилоксан ра вспышки, темпе 25 Опубликовано 31,Ч 11,1971,Дата опубликования описав Известен способ получения олигоорганосилоксана путем перегруппировки продукта гидролиза органосилана в присутствии гексаэтилдисилоксана и катализатора - глины КИЛ. По окончании процесса реакционную массу 5 фильтруют на нутч-фильтрах.Имеющиеся фильтрующие материалы не обеспечивают качественного отделения жидкости от осадка алюмосиликата, что обусловливает частичную деструкцию продукта на стадии отгонки.В предлагаемом способе с целью упрощения технологии процесса, а также улучшения качества конечного продукта в качестве катализатора используют сульфированный 1 сополимер стирола и дивинилбензола с содержанием последнего от 25 до 50 вес. %. Указанный продукт обладает высокой каталитической активностью в реакции перегруппировки, не требует нейтрализации продукта 2 перегруппировки, не вызывает коррозии аппаратуры, олигомеры легко отделяют от отсадка гранулированной смолы декантацией или быстрой фильтрацией. Катализатор используют вновь до десятикратного обмена.Олигометилсилоксановые жидкости с вязкостью от 5 до 1000 сст получают по рецептуре, принятой для каждой марки жидкости в деиствующеи схеме производства, но в качестве катализатора перегруппировки используют сополимер дивинилбензола (40%) со стиролом (марка КУ) в количестве 0,1 - 5 вес. % при температуре 60 - 100 С.П р имер 1, Для получения олигомети локсана с вязкостью 25 сст загружают дующие количества компонентов, г:октаметилциклотетрасилоксан или продуктгидролиза диметилдихлорсилана 48,1гексаметилдиснлоксан 8,1 смола КУ0,23 Температура 75 С, продолжительность перегруппировки 3,5 час. Получают олигометилсилоксан с +с=23,8 сст.П р и и е р 2, Для получения олигометилсилоксановой жидкости с вязкостью 400 сст загружают следующие количества компонентов, г;октаметилциклотетрасилоксангексаметилднсилоксансмола КУ Температура процесса 7ность 3,5 час. Получаютс +2 с -- 406 сст. Температу312855 Предмет изобретения Составитель Л, КомароваТехред Е. Борисова Корректор Е. В. Исакова Редактор Е, Хорина Заказ 29481 Изд. Мо 1189 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 ратура застывания и другие физико-химические характеристики соответствуют нормам.П р и м е р 3. Для получения олигодиметилтиенилсилоксанов загружают 100 г продукта совместного гидролиза диметидихлорсилана, метилтиенилдихлорсилац и триметилхлорсилана и смолу КУ0,5 /, от веса продукта гидролиза. Температура процесса 80 С, продолжительность 1 час. Получают олигодиметилтиенилсилоксан с +=26 сст, 730 сст, содержание серы 6,9%; физико-химические характеристики полученной жидкости соответствуют нормам.П р и м е р 4. Для получения олигодиметилхлорфенилметилсилоксана загружают 87,6 г продукта согидролиза диметилдихлорсилана, метилдихлорфенилдихлорсилана, триметилхлорсилана и смолу КУ0,26 г (0,3%).Продолжительность перегруппировки 6 час при температуре 60 С, Получают продукт, содержащий расчетное количество хлора (7%),4имеющий вязкость ч.до=42 сст, дф =1,0300.физико-химические показатели соответствуют нормам.Аналогичным способом получают олигодиметил- (у-трифтор) -пропилсилоксан, олигометилфенилсилоксаны, олигодиметилметилхлортиенилсилоксан, олигофторалкилсилоксаны с концевыми тригалоидалкильными группами, олигометилметил+цианэтилсилоксаны.10 Способ получения олигоорганосилоксановпутем перегруппировки продукта гидролиза 15 органосиланов, или их смеси в присутствиигексаорганодисилоксана и катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, в качестве катализатора используют сульфированный сополимер стирола 20 и дивинилбензола, с содержанием последнегоот 25 до 50 вес /,.