Способ получения фенилалкилуретанов

О П И С А Н И Е ЗО 2336ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспублиЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 24,Л 1,1968 ( 125735/23-4)с присоединением заявкиПриоритет ЧПК С 07 с 125/04 Комитет по деламобретений и открытийри Совете МинистровСССР Опубликовано 28.17.197 Бюллетень15н,ия 18 Л 1.1971 ДК 547.551 430ата опубликования о Авторыизобретения Г. М. Стронгин,А. Друганова1ломазов, А. Н. Бодров аявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНИЛАЛКИЛУРЕТАНО к процессу получе(конденсацией хлор- кими аминами) я синтеза сульфамиотноситс луретилан ароматич продукта дИзобретени ния фенилмет формиатов с важного полу дов. Конденсацию хлорформиатов с ароматичсскими аминами обычно ведут в присутствии щелочей или соды. Как при применении щелочей, так и при применении соды получают значительное количество маточного раствора - 1 хлористого натрия, - содержащего органические примеси, которые загрязняют водоемы.С целью увеличения выхода, улучшения качества целевого продукта, а также ликвидации сточных вод, предлагается способ полу чения фенилалкилуретанов конденсацией хлорформиатов с ароматическими аминами, заключающийся в том, что процесс конденсации ведут в присутствии воды и акцептора хлористого водорода - чистого, тонкодисперсногэ 2 карбоната кальция, - так как загрязнения природного мела вызывают потери хлорформиата за счет частичного разложения и затрудняют полное отслаивание готового продукта от раствора хлористого кальция. 2Способ предусматривает регенерацию карбоната кальция обработкой хлористого кальция карбонатом аммония после отстаивания уретана. Благодаря высокой удельной поверх ности осаждающегося из концентрированных 3 растворов карбоната кальция оп адсорбпруег из раствора оставшийся носле расслаиванпя продукт конденсации, которьш вместе с карбонатом кальция возвращается в синтез, повышая общий выход. Оставшийся после отделения карбоната кальция раствор хлористого аммония упарпзают и крисгаллизуют.Кроме того, с.особ позволяет использовапгь Отщепляемып От флОрфорхи 1 та .лор д я ПО лучения ценного продукта - хлористого аммония. Последний в настоящее время готовится из опнтетпчсского хлористого водорода.Поддерживая концентрацшо хлористого кальция в растворе не и;1 ке 300 г/л, предпочтительно 450 - 350 гл, можно настолько понизить его содержание В продукте конденсации, что последний можно использовать без промывки.П р и м е р 1. В круглодонную колбу емкостью 500 л, снабженную мешалкои, термометром и капельной воронкой, загрухкают 48 г технического анилина и 92.4 г суспензии, содержащей 32,8 г карбоната кальция. 11 з капельной Воронки прп энергично персСшивании п 22 - 25 С в течение 2 час приливают 53,2 г технического метилхлорформпата, после чего перемешиваппе продолжают еще 20 ин при 70 С. Полученнуо эмульсшо подкисляют до рН 1 и расслаизают в делнтельной воронье при 60 С.302336 Предмет изобретения Составитель М. Б. Мещерякова Редактор О. Кузнецова Текред Л. Л, Евдонов Корректор 3. 1. ТарасоваЗаказ 16357 Изд. Хе 681 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 415 Типография, пр. Сапунова, 2 После высушивания получают 78 г продукта конденсации. Выход, считая на анилин, составляет 100/о.Маточный раствор хлористого кальция конвертируют углекислым аммонием при перемешивании и полученный карбонат кальция отделяют и используют в следующей операции конденсации, а раствор хлористого аммония известным способом концентрируют и кристаллизуют, получают 28,5 г хлористого аммония.П р и м е р 2. Получение фенилэтилуретана проводят в лабораторной установке, описанной в примере 1, в тех яе условия: 48 г технического анилина смешивают с 76 г суспензии, содержащей 27,1 г карбоната кальция, ти добавляют при перемешивании 5 б г технического этилхлорформиата.После высушивания получают 85,3 г продукта конденсации. Выход фенилэтилуретана, считая па анилин, - 100/о. 1. Способ получения фенилалкилуретановконденсацией ароматических аминов с хлор формиатами в присутствии акцептора хлористого водорода с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличаюиийся тем, что, с целью увеличения выхода, улучшения качества целевого продукта 10 и ликвидации сточных вод, в качестве акцептора хлористого водорода применяют чистый тонкодисперсный карбонат кальция и процесс ведут в присутствии воды,15 2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что,с целью регенерации карбоната кальция, маточник, полученный после выделения готового продукта, обрабатывают карбонатом аммония.20