Способ получения азобисизобутироамидооксима

301329 Ссвэ Советских Социалистических Республикзаявкис присоедине иоритет Комитет по лелем изобретений и открыти при Совете Министров СССР. М. Стронгин и Заявит СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОБИСИЗОБУТИРОАМИДООКСИМАмодействия азобисизобутиронитрила с гидроксиламином проводить в водной среде в присутствии небольших количеств (до 20 г/л) катализаторов, представляющих собой поверх 5 ностно-активные вещества,В случае применения соли гидроксиламиначерез реакционный раствор пропускают аммиак для получения свободного гидроксиламина и одновременного получения товарныхО продуктов, например сульфата аммония,Применение катализатора дает возможность не только проводить реакцию в водномрастворе, что упрощает стадию выделенияготового продукта, но и увеличить скорость5 реакции, сократив ее с 20 до 5 час.Пр имер 1. В колбу емкостью 500 мл,снабженную мешалкой с электроприводом итермометром, загружают 300 мл воды, 0,6 гнеионогенного поверхностно-активного вещео ства ОП- ,смесь полиэтиленгликолевыхэфиров моно- и диалкилфенолов ) С,Н, -К- (СН,С ла и 6 5 Содер и при п 4 - 5 ча скорость реакцио о промываН 20)тН, 82 5 г соляноки жимое колбь ремешивани , пропуская ю 10 л/час. иную массу ют водой и Известно приготовление газонаполненных полимерных материалов с применением в качестве газообразующих веществ азобисизобутиронитрила. Однако основной продукт его распада - тетраметилсукциндинитрил, токсичен, что ограничивает применение азобисизобутиронитрила.Для устранения токсичности предложено конвертировать азобисизобутиронитрил в азобисизобутироамидооксим, который имеет температуру распада значительно меньшую, чем другой распространенный порофор - азодикарбонамид. Это существенно расширяет область его применения.Изобретение касается улучшения технологии получения азобисизобутироамидооксима.Известно, что амидооксимы получают из нитрилов взаимодействием последних со спиртовым раствором гидроксиламина при температуре не выше 80 С. Выход амидооксима составляет около 75%. Применение спиртовых растворов усложняет производственный процесс на стадиях выделения готового продукта и регенерации растворителя, повышает пожаро- и взрывоопасность производства, что удорожает строительство. В водных растворах гидроксиламина амидооксимирование практически не идет.С целью увеличения выхода продукта и упрощения способа, предлагается реакцию взаиг азобисизобутиронитрислого гидроксиламина.нагревают до 60 - 65 С и выдерживают в течение газообразный аммиак со По окончании выдержки отфильтровывают, осадок высушивают при темпе301329 Составитель Ж, ИсаеваТехред Л. Л, Евдонов Корректор Т, А, Китаева Редактор Е. П. Хорина Заказ 5461 О Изд. М 658 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3ратуре не выше 45 С. Получают 103 г азоби. сизобутирамидооксима с газовым числом 148 мл/г и температурой разложения 136 С.Пр им ер 2. Процесс ведут согласно примеру 1, но вместо ОПвносят 0,6 г смеси натриевых солей алкилсульфокислот (С Нз+ЙОзХа, где п=15), После окончания реакции, отделения, промывки и сушки осадка получают 98,5 г азобисизобутироамидооксима с газовым числом 142 мл/г и температурой разложения 130 С. Выход 87%. Пример 3, Процесс ведут, как описано в примере 2, но в качестве катализатора вносят 6 г анионного поверхностно-активного вещества - некаля (смесь натриевых солей оутилнафталинсульфокислот),,После выделения и сушки получают 99 г азобисизобутироамидооксима с газовым числом 139 мл/г и температурой разложения 130 С. Выход 87 5 ю/ю П р и м е р 4. Процесс ведут, как описанов примере 1, но в качестве катализатора используют 0,6 г анионного поверхностно-активного вещества - натриевой соли диэтилдн гексилового эфира сульфоянтарной кислоты.После окончания реакции, промывки и сушки продукта получают 100 г азобисизобутироамидоксима с газовым числом 140 мл/г и температурой разложения 130 С. Выход 89%, 10 считая на исходный азобисизобутиронитрил. Предмет изобретенияСпособ получения азобисизобутироамидооксима взаимодействием азобисизобутиронит рила с гидроксиламином с выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, упрощения способа, процесс ведут в водной среде в присутствии 20 поверхностно-активных веществ, взятых в качестве катализатора.