Способ получения тетрахлорфталодинитрила

О П И С А Н И Е2,ц,69ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистицеских Республик(22) Заявлено 13.10.69 (21) 1374820/23-4 1) М. Кл. С 07 С 121/56 с присоедине аявкиГосударстеенный комитет Совета Министров СССР по делам изобретений н отбытий76 Бюллетень45) ата опубликования описания 30,03 72) Авторы изобретен анкратова, Я. С. Левин, С, В,. Доб ольс и ва А. Титков, Э Л. В. Ефимо Ь 1 К т.у.Е.,:;теО;"Г(71) Заявитель ОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАХЛОРфТАЛОДИИИТРИЛ ПОС у полуорый явразличными органическими ра при нагревании, приводящей к очень чистого продукта с обш 67,2-72% и т.пл, 243-244Использование другого из ен с те и н тносит спос ла, к чения тетрахло ляется основны получениюм выходом/естного с талодинит исходным уктом для фталоциани прошилро лучения как хлорсодержа к и других пигментов, от нов,сичаюшихся каталитического яров поз в фталодиполучить степен 40-243 Сбыть исбез долючительноествеми. Известны нными колористическими и газовой фазе есь продуктов ия с наивысщ96 оо, котора для синтеза ляет чной ания фталоди только с хлорироваО и выходо пользова попытки хло ой азе в и л. 2 юг ительных рености к субл пиг т к г хло ку. нитрила в жидк ф рисутств тали- заторов и беэ них не дали положзультатов из-за высокой способ имации исходного, промежуточных и конечных продуктов хлорирования и чрезвычайно лег оо образования смолистых продуктов конденсьции и полимериэации.Получаемый по известному методу путем каталитического парофазного хлорирования фталодиниотрила газообразным хлором при 200-450 С в присутствии катализатора хлорирования с использованием газообразного инертного растворителя реакционной массы, например окиси азота, четыреххлористого углерода тетрахлорфталодинитрил очищается ,от смеси побочных продуктов реакции многократной, сложной ц тру;.оемкой обработкой полнительной очистки.Для увеличения выхода и чистоты продукта предлагается получать тетрахлорфталодинитрил при хлорировании фталодинитрила газообразным хлором на катализаторе, напри мер активированном угле, при повышеннойо температуре, предпочтительно 250-350 С, используя фталодинитрии в виде раствора вроформе, подаваемого в контактнуютруб,Установлено, что хлороформ является нелько растворителем фталодинитрила, но иаэывает специфическое б;1 агопрнятное возЭ2906действие на процесс хлорирования, подавляяпобочные реакции. .Благодаря избирательному, растворениюпримесей исходного и побочных продуктовреакции в хлороформе на выходе иэ контак бной эоны удается сразу получить с выходомне менее 92% тетрахлорфталодннитрчл высокого качества, т.пл. 251 252 С,Чистоту полученного т"трахлорфталодинит-рила с т,пл,.255 256 С проверяли метода-рми ИК-спектроскопии, элементарным анвлизом н синтезом нз него известных сое-динений.Практически процесс можно осуществитьв обычной аппаратуре, используемой для цпроведения известных процессов парофазнсьыго хлорирования.П р и м е р 1. В стеклянную контактнуютрубку диаметром 38 мм и дчиной 1000 мм,загружают 200 мл около 40 г активироМниогоугля марки "БАУ", Трубку помешают.в элект печь с регулируемым нагревом. 6 о начала опыта через катализаторпрспускают. Ток хлора со скоростью 4 э,5 л/час и доводят температуру в зоне режбции до 275+ 5 С. 3 атем равномерно пода-,ют раствор фталодиннтрила в хлороформе,обеспечивая заданную скорость, примерно3 ггчас, фталоднннтрила. Через 4 час ра 98боты получают 2 3 г тетрахлорфталодиннтрио"ла, выход 92 Ъ, т.пл. 251-252 С. Хлороформ регенерируют и используют в последуюших опытах,П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 на150 млоколо 30 г) угля марки%АУф приопроведении реакции при 275 у 5 С, расходехлора 4-5 Ычас и фталодинитрила Зг/часчерез 6 час работы получают 34,6 г (выход 92 %) тетрахлорфталодинитрила,т. пл. 250-252,5 оС.П р и м е р 3. Как в примере 1, проводяхлорирование при 315+ 5 С, после 3 часработы получают 16,8 г тетрахлорфталодинитрила, т.пл. 250-252,5 С, выход90%. Формула изобретения Способ получения тетрахлорфталодннит рила взаимодействием фталодинитрила с хлором в паровой фазе при повышенной тем" пературе, предпочтительно 250-350 С, в присутствии катализатора, например ак-. тивнрованного угля, о т л и ч а ю ш и йс я тем, что, с целью увеличения выхода н чистоты целевого продукта, фталодинитрил подают в зону реакции в виде раствора в хлороформе.Составитель Ж: ИсаеваРедактор Т, Ша ганова Тех : ковичКорректор Л. Анджиевская.каз 84Тираж 576 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений н открытий113035, Москва, Ж, Раушская набд. 4/5Филиал ППП "Патент,г, Ужгород, ул. Гагарина, 101