Способ получения а-замещенных фурфуралей триметилолпропана каприловой кислоты

Номер патента: 289087

Авторы: Зеликман, Кулькевич

ZIP архив

Текст

289087 Союз Советских Социалистических РеспубликОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт, свидетельства 1 чв -Заявлено 20.Х.1969 (Ло 1376243/23-4)с присоединением заявки М -Приоритет -Опубликовано 08.Х 1.1970. Бюллетень че 1 за 1971Лата опубликования описания 23.111.1971 ПК С 070 51 Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР(088 Авторы изобретения 3, И, Зеликман и В, ГКраснодарский политехн ульневич аявитель кии институт СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-ЗАМЕЩЕННЪХ ФУРфУРАЛЕ ТРИМЕТИЛОЛПРОПАНА КАПРИЛОВОЙ КИСЛОТЫИзобретение относится к области получения сложных эфиров полиспиртов, которые могут быть использованы в качестве ингибнторов окисления высокотемпературных масел. антиоксидантов и пластификаторов пластмасс, а также полупродуктов в органическом синтезе.Полученные соединения в литературе не описаны.Способ получения бутиральтриметилолпропана лауриновой кислоты известен.Способ состоит в том, что нагреванием смеси триметилолпропана, масляного альдегида и соляной кислоты получают циклический бутиральтриметилолпропан, который затем ацетилируют лауриновой кислотой, Процесс ведут в ограничеоком растворителе в атмосфере инертного газа.а-замещенные фурфурали триметилолпропана каприловой кислоты получают, взаимодействием а-замешенного фуранового ал;- дегида и триметилолпропана с последующей этерификацией образующегося при этом 5-оксиметил-этил,3-диоксана хлорангидридом каприловой кислоты. Процесс ведут в среде органического растворителя в атмосфере инертного газа и присутствии катализатора - катионита КУ(в Н-форме). П р и м е р. Синтез 2 а-брохофурфураля трпметилолпропана капрпловой кислоты (1).При энергичном перемешивании 3,35 г(0,025 лтоль) 2-этилоксиметил-пропандио ла,3 растворяют в 50 лы абсолютнрованногобензола, доводят до кипения и добавляют 4,37 г приготовленного заранее бензольного раствора 5-бромфурфурола (0,025 лоль 5-оромфурфурола в 30,цл бензола) и 0,87 г 120% от Ю альдегида) катализатора КУ. Смесь кипятятв течение 2 час в токе обескислороженного азота. Затем декантацией отделяют горячий раствор от катализатора, Катализатор удаляют, В колбу вновь, помещают реакционную б смесь, доводят ее до кипения (на водяной бане) и постепенно прокаливают в течение 15 - 20 лин 4 г (0,03 моль) хлорангидрида каприловой кислоты. При постоянной продувке обескислороженным азотом реакционную смесь кипятят еще 60 мин. По окончании реакции смесь охлаждают, промывают в делительной воронк вначале двукратным объемом 5%-ной ХаОН, затем водой до нейтральной, реакции. Бензольный слой отделяют, сушат над Мд 504 й 25 фильтруют. После отгонки бензола из остатка,представляющего собой густую свегло-желтую массу, выделяют кристаллы, которые очищают перекристаллизацпей из смеси бензол с гептаном (1: 3). Выход составляет 8,20 г 30 (80% ), т,пл . 93 С., 58,9954,86- 3,519,15,59,52 7,62 3,72 7,917,49, 19.74 111( В г 54,68 7,ЬО 80 Предмет изо бр етения Способ получения а-замещенных фурфуралей трпметилолпропана каприловой кислоты, отлииаюи(ийся тем, что, а-замещенный фурановый альдегид подвергают взаимодействию с триметилолпропаном с последуошей этеС оста ви топь А. Н естеренкоТехред А, А, Камышникова Корректор Т. А. Уманец Редактор Н, Вирко Заказ 40/289 Тираж 473 1 одписиоеЦНИЛПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СГГРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Тип. Харьк. фил, пред. Патентох ааоао-Еойс Ес Рж Жо) Хг,аоЯ аЕ чабл.) аналогичны описанному. Отличными являются лишь исходные фурановые альдегиды.Продукт 1 (в отличие от продуктов 11, 111) выделяют вакуумной разгонкой при температу ре 245 С и давлении 10,и,ч. рт. ст,рификацисц образующегося при этом 5-оысиметилэтил,3 диоксана хлорангидридом каприловой кислоты в присутствии в качестве катализатора катионита КУв среде органи ческого растворителя в атмосфере инертногогаза с последующим выделением целевого продукта известным способом.

Смотреть

Заявка

1376243

И. Зеликман, В. Г. Кулькевич Краснодарский политехнический институт

МПК / Метки

МПК: C07D 405/04

Метки: а-замещенных, каприловой, кислоты, триметилолпропана, фурфуралей

Опубликовано: 01.01.1971

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-289087-sposob-polucheniya-a-zameshhennykh-furfuralejj-trimetilolpropana-kaprilovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения а-замещенных фурфуралей триметилолпропана каприловой кислоты</a>

Похожие патенты