Способ получения синих цирконо-ванадиевыхпигментов

.Х 1.1965 ( 1046041/23-26 Кл. 221, 10 Заявл ПК С 09 с 1 Приоритет Комитет по делам изобретений и открыти при Совете Министров СССРУДК 667,622,2(088.8) Опубликовано 10,Х 1.1970. Бюллетень ЛЪ Дата опубликования ошдсанця 22,1.1971 Авторизобретения Иностранец Жозеф Гаскон(Франция) Иностранная фирма дюи Шимик де Таниаявител де Мюльгауз фабрик де ОНО-ВАНАДИЕВЫХ В я 10д овят то ижащую 154 г фрдкварца цдесь номев печь. рамуфеля пдо 830 С до цлц полдаждают ую смесь исходных про г основного сульфадтты сцлцкоцирконата 4 г метаваддадата амщают в графитовых созогретудо до 800 С. Пооток азота, поднимаютподдерживают ее в утора часов. Окрашен- и приступают к промыСначала годд ктов, содерга ццрконця,натрия, 28 гмоиця. Эту ссгд ц ставятдают внутрьд емпературутечение одногную массу ох Зависимый от пагента ЪЪ СОВ ПОЛУЧЕНИЯ СИНИ П ИГМЕИзобретение относится к способам получснддя цветных керамических дтигментов.Синие ццрконо-ванадиевые пигменты обычно получают путем перемешивапця компонентов шихты, состоящей пз двуокиси цирконця, ванадиевого кислого аммоция, двуокиси кремния и фтористого натрия, последующего обжига шихты при температуре 800 - 1250 С ц дальнейшей ее обработки.Недостатком известного способа являетс неполное связывание ванадия с цирконием вызванная этим невысокая интенсивность тона пигадента,Предложенный способ отличается от известного применением в качестве соединений ццркония,смеси сульфата ццрконця ц силцкоццрконата натрия ц осуществлением обжига в восстановительной среде, что обеспечивает получение пигмента интенсивного синего цвета. По предложенному способу предусматривается также составление исходной смеси из эквцмолярцых количеств силцкоццрконата натрия, основного сульфата циркония, двух молекул окиси кремния и 2 - 4 вес. % соединений 2 ванадия в форме ЪО; по отношению к сумме ХгО и %0 содержащихся в смеси. Предусматривается также возможность добавления к исходным кодддонентахд шихты сульфата натрия, доводя общее содержание его до 10 - 3 50 вес. % цо отношедшю к массе, вступающей в реакцию.Благодаря полному связывадшю,ванадця в восстановленной форме в кристаллической рсцдетде сдднтетцческого цддрдодда ддолучадот пигмент интснсцвного сдгнего цвета с высокой красящей способностью.П р ц м е р 1. Для получения пигмента цсполд зудот лабораторную муфельнудо печь (с одшдм цлц несколькими графцтовымц сосудамц), которая продувается инертным газом,В состав исходной смеси входят: предварительно высушенный ц раздробленный основной сульфат ццрконця (содержанпе ХгО. 58% ); фрцтта сцлцкоцирконата натрия, промытая ц высушенная (состав: ХгО. 49,5%; ЯдОз 24,8%; МазО 24,2%; циркоц 1,2%); метаванадат амдоддддя лаоорато 1 дддого д;ачества (как дсрасящее вещество) и кварц, очень мелко раздробленньш.286649 После фпльграцпп и сушк 11 пггмен10%-ной,дозе В обоккопуго эмаЩЕГО ЕОСВза (В о)1 юлсвой шцатанглийский 14 аолпн1 змельчепный кварцСаСО;,7 пОВаСО;,еиликоцпрконат Ха тьг ВВОД 511 В7 Е 11 Кг 39,050 26,05,0 7,0 0,5 16,3. Предмет:зобретения Составитель И. Городецкая Редактор Т. Н. Каранова Техред Л, В, Куклина Корректор Н. Л. ВронскаяЗаказ 3794/13 Тираж 480 Подписное ЦЕ 1 ИИПИ Комитета до делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/о Типография, пр, Сапунова, 2 Ваепю водог, чтооы удалить сульфат натрия(Ка.с 504). Массу заливают,при энергичном неремешиванпп 1500 сна воды; после декантацпии удаления жидкой фазы вновь промывают водой. Затем массу отфильтровывают и размельчают в присутствии небольшого количества воды в керамическом сосуде фарфоровойпалочкой, После 12-часового растирания получают продукт, тонкость которого соответствует весгичине удельной поверкностп около 1010000 с,гг-/г. Пигмент отделяют путем фильтрацш,и сушки в камере при температуре100 в 1 С.П р и м е р 2. В лабораторную муфельнуюпечь, нагретую до 800 С, 17 омещаОт несколько 1 бтугоплавки.; тиглей, натОлненнык следующимисмесями.Смесь Л: 20 г основного сульфата сукого иразмельченного циркония с 58% Хг 02 (аналогично примеру 1); 10,8 г фритты силикоцирконата Ка; 5 гб г размельченного кремния;0,9 г метаванадата аммония. Прокаливаниеведут в восстановительной среде, полученнойсжиганием нефтяного кокса.Смесь В: к смеси добавляют 4,8 г ХВЯ 04 28безводного и размельченного. После прокаливания этой новой смеси В теоретически можно считать, что общее содержание Ка 2804,30%. Под общим содержанием подразумевается Хаг 504, образованный в результате реакции и добавленный к смеси.Смесь С: к смеси Л добавляется 5,б гХаг 804, Общее содержание Маг 804 в прокаленной массе Составляет 32 вес. %.Смесь 0: к смеси Л добавляют б,4 г Ма 804, 35т. е. в прокаленной массе общее содержание.а 804 33%Прокаливание ведут при 830 С в течениеприблизительно полутора часов. После охлаждения ъгокно заметить интенсификацию окраски смесей от Л до С. Тональности смесей С и11 кажутся одинаковыми. Интенсивность пигментов контролируют после нанесения на поверкность кафельной плитки,Пигменты, полученные прокаливанпем, 77 ро бмыВаОт водой, затем размельчают шаровымидробилками. Достигаемая тонкость соответствует проницаемости Блэеа порядка 10000 с 12,г. Интее си Вность каждо 1 Окрд цгеп ОЙ:1,7:171 к 1 КОНтРОЛИРУЮт С 11 ЕКтРО 1.ОТОМСтРПЧЕСТПМ МЕтО- дом.Иптенс 11 ВНОсть сине 1 Окоаск 1 11 зменяет 51 в соотВетствпп с содержанием гМа 2 Ю 4 В пигменте. Напбо 7 ее интенсивная окраска достигается прп содержани 11 Хгз 504 Около 33% в массе, вступающей в реакгцгю (смесь Г, Введение пзоытка сульфата натрия Обеспечивае питересВнос проявление синей окраски,пигмента и дает возможность уменьшить количество вводимого метаванадата аммония. 1. Способ получения сини цпрконо-,ванадпевы; пигментов путем смешивания соединений цпркония, ванадия и двуокиси кремния, обжига полученной смеси и последующей обработки ее по известному способу, Отличагогчийс.г тем, что с целью получения пигмента интсе 1- спвного синего цвета, В качестве соединений цирконпя применяют основной сульфат цирконпя и спликогтирконат натрия, а обжиг Ведут в восстановительной атмосфсре.2. Способ по и. 1, ог.гичаюгггггйся тем. по пскодную смесь состазляют из эквимолярнык соотношений спликоцирконата натрия., основного сульфата циркония, двук молекул двуокиси кремния п 2 - 4 вес. ого соединений ванадия (в форме ЧгОз) по отношению к сумме двуокиси цпркопия и дзуокиси кремния, содеркащпкся в смеси.3, Способ по и. 1, от,гичагоиигйся те. что к исходной смеси добавляют сульфат натрия в количестве 1 О - 50 вес. % по отношенгно к пскодной смеси, вступа ошей в реакцп:о.