Способ определения концентрации электролитов

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯМ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 28 О 985 Союа Советских Социалистических Республиквидетельствависимое от а Заявлено 10.1 т/.1969 ( 1320519/26-25с присоединением заявкил. 42/, 4/06 Комитет по делам аооретений и открыти при Совете Министров СССРМПК 6 01 п 31/06УДК 543,272(088.8) риоритетпубликовано 03.1 Х.1970. Бюллетень28 описания 2.Х 11.1970 а опубликован Ж 1 ЫФЗИЖе;111 т.;-1 "рф"+;а,Авторытзобретени А. И, Вулих и Р. П, Варламов т т" 1 ь Государственный научно-исследовательский институт цветных металловаявител СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ЭЛЕКТРОЛИТ Изобретение относится к способам определения общей концентрации электролитов в растворах и отдельных классов электролитов в растворах, содержащих смеси электролитов этих классов, а отменно растворожив солей, солей и кислот, оснований, солей и оснований.Известен метод определения общей солевой концентрации, основыванный на предварительном обмене катионов или авионов солей на Н+ или ОН- ионы соответстветшо па катиолитах или анионитах с последующим титрованием образовавшейся в эквивалентном количестве кислоты или щелочи.Недостатками известного метода определяются относительной сложностью оборудования и длительностью анализа, Кроме того, возникают трудности при применении этого метода для анализа солей очень слабых, летучих или малоустойчивых кислот или оснований.Предлагается способ определения концентраций электролитов путем превращения их ионообменным методом в эювивалентное количество кислоты и анализа образовавшейся кислоты линейно-колориметрическим способом путем измерения длины слоя анионита в йодид-йодатной форме, окрашенного йодом, выделившимся при реакции с кислотой, пропущенной через слой.Анализируемь 1 й раствор пропускается через слои ионитов, помещенных в одну трубку или последовательно соединенные трубки и подобранные таким образом, чтобы обеспечить превращение электролитов в кислоту, количество которой эквивалентно полному содержа нию электролитов или содержанию одного издвух классов электролитов, и взаимодействие кислоты с анионитом в йодид-йолатной форме. Таюим образом, превращения электролитов происходят,в непрерывном потоке, что осо бенно важно для летучих нли малоустойчнвыхпромежуточных или конечных веществ,Завершающие (по ходу движения раствора), а в ряде случаев единственные ступени этого набора ионитов: катионит в водоподной 15 Форме и анионит в йодид-йодатной форме.Эти два слоя могут быть также объединены в один путем тщательного смещения.Целесообразно применять трубки диаметром 20 5 - 6 лтлт и длиной 250 мм с оттянутым до3 мм концом. Общая дтина слоя должна быть в пределах 200 мм, в том числе йолид-йодатного анионита или его смеои с Н-катионитом - не менее 50 лтм, Емкость такой труб ки по кислоте находится в пределах от 1 до2.нэкв: суммарное количество ионитов, помещаемое в трубку, - от 2 до 3 г. Иониты вводятся в трубку предварительно набухшими в воде и уплотняются постукиванием; иони ты помещают на фильтр из стекловолокна;280985 Предмет изобретения Составитель Л. К. Жаркова Редактор И. Г. Карпас Техред А. А. Камышиикова Корректоры: В. В, Чаклииа и Т. А. АбрамоваЗаказ 3358/11 Тираж 480 ГодписпоеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская иаб., д. 4 5 Типография, пр. Сапунова, 2 разделительных фильтров можно не применять. Оптимальный размер зерен 0,2 - 0,3 миг.Содержание 10 а в загрузке йодид-йодатной смолы тгли ее смеси с Н-формой долясно быть точно известно; после заполнения трубками определяется длинна слоя и емкость, приходящаяся на единицу длины.Отдельные смолы могут быть помещены также в разных трубочках, соединяемых последовательно,Если емкость трубки по кислоте соответствует 1,5 лг экв, количество определяемого электролита в пробе, поступающей на анализ, должно быть в пределах от 0,2 до 1,0 лг экв; при этом погрешность определения составляет от 10 до 2 отн. %. Концентрация электролита в расвворе, вводихгого в трубу, желательна в пределах от 0,005 до 0,2 иэкв/мл, откуда определяется вводимый на анализ объем раствора.Скорость элюации не лимитируется; если она мала, вследствие сопротивления, оказываемого смолой, может быть применено принудительное просасывание или продавливание раствора, Обычно при уровне напорного бачка 1 лг скорость элюации составляет 3 мл/мин, а общая продолжительность элюации (включая промывку 15 - 20 мл воды) - от 15 лгин до 1 час. Практически такова и длительность определения, причем собственно рабочее время составляет (прои наличии подготовленной колонки) около 5 мггн,Пример 1. В прубку диаметром 5 мм загрузили 1,0 г (65 лм по длине трубки) анионита АВв йодат-йодидной форме, содержащего 0,0040 мг экв 10 а - на 1 мм длины слоя при ионном отношении 1+;10 а -10. Затем .в ту же трубку непосредственно на слой анионита загрузили 0,5 г (45 лиг по длине трубки) катионита КУ,в Н-форме (емкость 4,8 лгг экв/г, фракция 0,3 - 0,4 м.и).Через трубку пропустили 10,0 лгя 0,076 н, раствора КС 1, и промыли иониты 10 лл,воды. Длина окрашенного слоя ионита оказалась равной 33 лгл, что в обратном пересчете дает концентрацию пропущенного раствора КС 1, равную 0,079 н, (ошибка+4 отп. %), Время определения 15 лггггг.П р и м е р 2. Приготовили две трубки сослоями ионитов следующего состава:трубка1: смесь 0,5 г катионита КУвН-форме, 1,0 г анионита в 1 +10, -форме (длина 117 млг, содержание 10 з 0,0022 ггг экв/лиг);10 трубка2:0,4 г анионита АВв ОНформе (емкость 3,6 м экв/г; длина слоя 45 лглг); 0,8 г аниовита АВв С 1-форме (емкость 3,7 лг экв/г; длина слоя 75 млс); смесь 0,7 г анионита и 0,35 г катионита того же со става, что,и в трубке1 (длина слоя смесиионитов 82 лгм; содержание 10 з - 0,0022 лгэ к в/ялг) .По 10,0 лсл исходного раствора (0,061 н.КС+0,042 н. НС 1) пропустили через каждую 20 из трубок, затем трубии промыли 15,ил водыи измерили длину окрашенного слояз в трубке1 - 78 л,ц, в трубке2 - 48 млг. Согласно определению, суммарная концентрация КС 1 - НС 8 исходном растворе составила 25 (78 К 0,0022)(6); 10 = 0,103 н. (ошибка = 0),концентрация соли (48 ( 0,0022 ( 6): 10 = = 0,063 н. (ошибка 3%), концентрация кислоты (по разности) 0,103 - 0,063=0,040 н. (ошпбка 5%). Время определения 15 лссгн,зо Способ определения концентрации электролитов в растворе путем превращения в экви- валентнос количество кислоты и определениякислоты по количеству йода, выделившегося при реакции со смесью йодида и йодата, отличаюшийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, анализируемый 40 раствор пропускают через набор,сильнодиссоциированных ионитов, помещенных в одну или несколько последовательно соединенных трубок с образованием по ходу движения электролита кислоты и йода и определяют концент рацчгю по длине окрашенного слоя,