ZIP архив

Текст

273428 Своз Соеетскик Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваКл. 39 с, 30 аявлено 29.И.1967 ( 1167787/23-5 вкис присоединением МПК С 08 д 31/20 УДК 678.84(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРиоритет 70. Бюллетень2 публикован ата опубликования описания 21.1 Х.197 1; 1; Яд 11 кМо ПАТЕИТНО Г,1,1 ТЕХНИЧЕ Ай ЬИЬЛИОТЕКл Авторы изобретения С. Шашкова, Э, Э. Пельц и Г. В. Вороп 3 аявител ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИОРГАНОСИЛОКСАНОВОИЖИДКОСТИ Известен способ получения полиорганосилоксановых жидкостей, содержащих фтор, путем гидролитической соконденсации органохлорсиланов.В предложенном способе для получения жидкостей, обладающих лучшей термической стабильностью, проводят гидролитическую соконденсацию смеси диметилдихлорсилана, диметил-(3,5-дифторфенил)-хлорсилана и метил- (3,5-дифторфенил)-дихлорсилана.П р и м е р. Для синтеза берут 15 г (0,0724 моль) диметил- (3,5-дифторфенил)- хлорсилана с т, кип, 185 С; Уо 1,1723; пд 1,4665; 25,2 г (0,111 моль) метил-(3,5-дифторфенил)-дихлорсилана; т. кип. 187 в 1 С 1 д 4 о 1,3443; п, 1,4832 и 52,6 г (0,408 моль) диметилдихлорсилана с содержанием С 1 54,33%.В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой с гидравлическим затвором, обратным холодильником, термометром и двумя градуированными капельными воронками, помещают 300 мл 5%-ного едкого натра. В одну капельную воронку подают тщательно перемешанную смесь органохлорсиланов в количестве 92,8 г, в другую 33,3 г едкого натра в 70 мл воды. Раствор щелочи в реакционной колбе нагревают до 80 С. При этой температуре начинают приливать из капельных воронок смесь органохлорсиланов и едкого натра со скоростью, обеспечивающей постоянную концентрацию едкого натра и постоянную температуру в реакционной колбе, которая не должна превышать 5 84 С. Когда концентрированный раствор едкого натра и смесь органохлорсиланов введены, реакционную смесь перемешивают 30 мин при температуре 70 - 80 С, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 100 мл толуо ла и отделяют верхний слой в делительной воронке. Толуольный раствор полиорганофторфенилсилоксановой жидкости помещают об.ратно в реакционную колбу, добавляют 200 мл воды, нейтрализуют 10%-ным раствором соля ной кислоты до появления сильно кислой реакции водного слоя. Перемешивают 15 мин, В делительной воронке отделяют нижний кислый водный раствор, Толуольный раствор полиорганофторфенилсилоксановой жидкости промы вают до нейтральной реакции, сушат над сернокислым магнием. В вакууме отгоняют толуол. К кубовому остатку добавляют 1 г активированной глины КИЛ и при температуре 40 - 50 С перемешивают в течение 5 час, от фильтровывают масло от глины КИЛ. К этомумаслу добавляют 1 г активированного угля, перемешивают в течение 2 час при температуре 50 - 60 С, фильтруют в колбу для фракционирования и перегоняют в вакууме. Кубовый 30 остаток с т. кип. выше 250 С (3 мм рт. ст.) -273428 Предмет изобретения Составитель В. Комарова Редактор Л, Г. Герасимова Техрсд Л. В. Куклина3 каз 249519 Тираж 480 Подписное 1 ГИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 целевой продукт - получают в количестве 32,5 г (75% от загрузки масла, взятого для фракционирования и 50 о/о от теоретического выхода). Экстракцией толуолом выделено еще б г масла.При взятом соотношении мономеров формула среднего состава полученной жидкости следующая: СН, СН,(СНа)гЯО - (ЯО)1 в - (ЯО)а - Я (СНа)гР,С,Н, СН, Р,С,Н, Р,С,Н, Способ получения полиорганосилоксановойжидкости путем гидролитической соконденсации в щелочной среде диметилдихлорсилана ифторсодержащих органохлорсиланов, отличаюиийся тем, что, с целью получения фторсодержащих жидкостей общей формулыСН, СН,(СН,),ЯО ЯО 1. - ЯО - Я(СН.),35 РгСвНа СНа 35 РгСвНа 35 РгСвНаи 1 1где т=3 - 12; - = --- ,и 3 4 обладающих улучшенной термической устойчи востью, в качестве фторсодержащих органохлорсиланов берут смесь диметил-(3,5-дифторфенил) -хлор силан а и метил- (3,5-дифторфенил) -дихлорсилана,

Смотреть

Заявка

1167767

МПК / Метки

МПК: C08G 77/24

Метки: 273428

Опубликовано: 01.01.1970

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-273428-273428.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">273428</a>

Похожие патенты