Способ получения поликапроаиида

О П И-Е ИЗОБРЕТЕНИЯ 273425 Союз Советских Соцнвлистическнх РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ависимое от авт. свидетельствааявлено 13.1 Ч,1967 ( 1150944/23-5) 39 с,с присоединением заявкиКомитет по делом изооретений и открыт урн Совете Министре СССРПК С 08 д 20/12УДК 678,675126(088.8 Приоритет Опубликов Дата опуб но 15.Ч 1.1970. Бюллетень2 ования описания 21.1 Х.1970 торыобретен онов, А. А. Дубынин и Л. И, Иванова В, М. Х вител СОБ ПОЛУЧЕНИЯ П РОАМИ с полиамидом, полученным в идентичных условиях без добавления катализатора.П р и м е р 1. На 100 вес. ч. Е-капролактамаберут 3 вес. ч. воды, 5 вес. ч. аминокапроновой 5 кислоты, которую используют в качестве активатора, 0,3 вес. ч. адипиновой кислоты, применяемой как стабилизатор. Процесс полиамидирования осуществляют при температуре 250 С в токе инертного газа при атмосферном давле нии. Время полимеризации 20 час. Через 18 часпосле начала полимеризации вводят 0,5 вес. ч.катализатора процесса - окиси магния в виде 50 % -ной суспензии в силиконовой жидкости5. Окись магния можно вводить в расплав полимера непосредственно, не приготавливая суспензию. Однако в этом случае требуется тщательное перемешивание реакционной массы. Изобретение относится к области производства синтетических полимеров.Известен способ гидролитической полимеризации Е-капролактама при атмосферном давлении в потоке инертного газа. Поликапроамид по этому способу получают с молекулярным весом, соответствующим максимальному молекулярному весу 0,5%-ного раствора полимера в концентрированной серной кислоте 2,6 - 2,7,Во многих областях применение поликапроамида, например в производстве высокопрочного корда, лески и т. д., имеет существенное значение получение полиамида с повышенным молекулярным весом,Для повышения молекулярного веса предлагается способ гидролитической полимеризации Е-капролактама, заключающийся в том, что на последней стадии гидролитической полимеризации в реакционную зону вводятся окислы щелочноземельных металлов, например окись магния, окись кальция, окись бария в количестве 0,5 - 1 вес. %. Окислы металлов действуют каталитически на сдвиг амидного равновесия в сторону образования дополнительных амидных связей. Это приводит к получению поликапроамида с относительной вязкостью 0,5%-ного раствора в концентрированной серной кислоте на 15 - 20% больше по сравнению Полученный поликапроамид имеет относительную вязкость 0,5%-ного раствора в концентрированной серной кислоте 2,82. Контрольный образец имеет относительную вязкость 2,47.П р и м е р 2. Процесс полиамидирования Е-капролактама осуществляется при температуре 250 С в токе инертного газа при атмосферном давлении. Исходные компоненты берутся в следующих соотношениях: на 100 вес, ч. Е-капролактама 3 вес. ч. воды, 5 вес.ч. аминокапроновой кислоты, которая исполь273425 Предмет изобретения Составитель ПлатоноваРедактор Л, Г. Герасимова Техред Л. В. Куклина Корректоры: Л. Корогод и А, Николаева Заказ 2495/8 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 зуется в качестве активатора процесса, 0,3 вес. ч. адипиновой кислоты, применяемой как стабилизатор процесса. Катализатор процесса - окись кальция - вводят за 2 час до окончания процесса полиамидирования. Полученный полиамид имеет удельную вязкость 0,5 о-ного раствора полимера в трикрезоле 0,75, контрольный образец, полученный в тех же условиях, 0,69.П р и м е р 3, Процесс полиамидирования Е-капролактама осуществляют при температуре 250 С в токе инертного газа при атмосферном давлении. Исходные компоненты берут в следующих соотношениях: на 100 вес. ч. Е-капролактама 3 вес. ч. воды аминокапроновой кислоты, которую используют в качестве активатора процесса, 0,3 вес. ч, адипиновой кислоты, применяемой как стабилизатор процесса. Катализатор процесса - окись бария - вводят за 2 час до окончания процесса полиамидирования. Полученный полиамид имеет удельную вязкость 0,5 о -ного раствора полимера в трикрезоле 0,73; контрольный образец, полученный в тех же условиях, 0,69.Полиамид имеет т. пл. 213 - 215 С; содержа.5 ние низкомолекулярных соединений 9,5 - 10 о .Оптическая плотность 2 о -ного раствора поли- амида, полученного с добавкой окислов в 50 -ном растворе серной кислоты, определенная до различных длин волн на СФ, одина ковая с аналогичными измерениями для контрольного полимера. 15 Способ получения поликапроамида путемгидролитической полимеризации Е-капролактама, отличающийся тем, что, с целью повышения молекулярного веса полимера, в конечной стадии процесса в зону реакции вводят окис лы щелочноземельных металлов в количестве0,5 - 1 оот вес. о