Способ получения а-дитиолов

Номер патента: 270617

Авторы: Остра, Постранец, Сосьете

ZIP архив

Текст

27067 Воос Соеетстеиа Социалистичесииа Ресл 1 еблинЗавис:емый от паситаЕ 1 л. 120, 23/ МП 1 С 07 с Заявлено 04.Х 11,1905 еЛа 1041218 23-4 ио и омитет ла делам крыти обретении У;1, К 547.422122.1.07 (088.8) Зпубг:козео 08.Ъ.107 ь. 1 ОТ 1 сеспь, 18 дата опбиковаиия оип;аи: 4 А 11.1970 оеете Министр СССР Авторизобретения л11:остр ЯЕесц Бернар Пфлюгфельд РРЗ И 5) 11 ОСранс 5 фир.( Наснональ де ПетроС 1 ряиция)Заявитель Сосье ь дАки СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ я-ДИТИОЛОВ Сорялько1-10 1-1;.5 ПОСЛЕность пЫ ИРИВ Еяя ту же устаиовярамстров: молярОксатиоЕЕВЕ), врсввсдсиия оксапосрсмсшиваиия, темсдсиы в таблице. Примеры 2 -- ,кг, измсиют исско 20 иос соопюшсиисл 5 проТекия 11 ,П Е . И Р О ДОЛ К И ТС, исратуру. Рсзультя Известен спосоо иолучсиия -.с-дитиЕлов, всадя из тиомочсвииы с последующей юслсдоВательиой ОоряооткоЙ проЕек тоиО Ооряз ющейся соли диизотиоуроиия щелочью и кислотой.С целью упрощения ирсщссса, предло кеи способ получения я-детиолов, заключающийся в том, что 1,3-оксап о.Ее -2-о:ы моютиоесарбоиаты) подперЯют взееЕЕОдсествиЕО с ссроводородом и щелочпо ири тсмиерагураот - 1 О до -;50 С с последующим иодкислсиием реакциоиюй массы до р 11 2.П р и м е р 1. В реактор Грииь 5 ре емкостяо 1 л, сиабжсииыЙ мсшиОЙ, трбкоЙ д,5 иода- ЧЕ ЯЗЯ, ОЛОДИЛЬИЕКОМ, СОСДЕИЕСИИЕЕ С ПРЕ- способленисм для удясипя газов. и градуированной ампулой, вводят 465 ЕЕ, 5 .ЕЕО,Еь) раствора аммиака плотностью ири 15 С 09232. Раствор насыщается ютоком сероводорода з интервале темисретр от 0 до 10 С. Продо- кая иропускаиис сероводорода и псрсмсшиваиис, постепенно вводят 104 г Е 5 яоль) 2-ои,3-0 ксатиоляия. Прскряиееот иода дородя. Продолжают псремсшиванис и диот иодиятьс температуре до 35 - 40 С. Зятем оляждают до - 5 С и подкисляют до зиячеиия р 11 2 раствором серной кислоты (мокио 5 ирОВсрять р 1, ЯблодЯЯ за ВспсииВЯиисм, которос ьызывастся введением кислоты; это гисиппи.с ОбгсловВВастс 5 Выдс.еисм СО)Во врем усреднения температура ие долж иа превышать 10 15 С. Затем отстаивают иис 1 сгоио фракиио этяидитиола, которая Выесляется при 50 С и 2 ьЕ рт. ст. или при 146=С и 7 ОО.Е рт. ст.Выод д тиола равен 62,с по отношению к 15 оксетеопнуяряктсристики этаидитиола:и 1,5557, еЕотность и -1,118.270617 Время пропускания Н,Б посне введения оксатиолана, час Выход дитиола в пересчете на оксатиолан,%Молярное соотношение МН ОНТемпература в течение перемешивания,С Продолжительность перемешивания, час Опыты Комнатная 62 62 60 59 61 54 49 50 50 Составитель й. ПивнипкалРедактор Т. Ларина Техред А. А. Камышиикова Корреьто 1 г М. П. Ромашова Заказ 2215/16 Тираж 480 ПодписноеЦНР 1 ИПИ Комитеза по делам изобретений и открьпий при Совете Министров СССР Москва, Ж-З 5, Раушская иаб., д. 4 5 Типография, пр. Сап 1 пова, 2 Из таблицы видно, что наилучшие выходы получаются при мол ярном соотношении гхН 40 Н, равном 3, что необходимо продолжать пропускание сероводорода после введения оксатиолана и что температуры, близкие к комнатной, наиболее подходящие.Пример 8. При той хке температуре, что и в примере 1, в реактор вводят 279 гнл (3 гноль) аммиачного раствора (плотность прп 15 0,9232), Насыпают этот раствор, пропуская сероводород в интервале температур от 0 до 10 С, Как и в примере 1, постепенно вводят 1,коль (118 г) 5 метил-он,3-оксатполапа. Процесс ведется, как в примере 1 (кроме продолжительности перемешивания, равной 3 час) . Получают 1,2-пропандитиол, отобр анпый пз фракции, псрегопяемой при б 0 С и 28 ляг ог. сг. с выходом б 3%. Характеристики этого продукта следующие: пра 1,5219, плотность д 1,052.П р и м е р 9. Проводят опыт 1, заменяя гпд рат окиси аммония водяным раствором едкого патра 10 Выход этандитиола равен только 25 огПредмет изобретения З 0 Способ получения сс-дптиолов, отличагощггйсл тем, что, с целью упрощения процесса, 1,3- оксатполап-оны подвергают взаимодействгно с сероводородом и щелочью при температурах от - 10 до +50 С с последующим подкис лением реакционной массы до рН 2.

Смотреть

Заявка

1041218

постранец Бернар Пфлюгфельдер, остра фирма, Сосьете Насиональ Петроль Акитэн Фра

МПК / Метки

МПК: C07C 149/06

Метки: а-дитиолов

Опубликовано: 01.01.1970

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-270617-sposob-polucheniya-a-ditiolov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения а-дитиолов</a>

Похожие патенты