Способ получения насыщенных алифатическихальдегидов

265 Ю 2 ОПИСАНИ ЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельствал. 12 о, 7 О Заявлено 17.Л 11.1968 ( 126346623-4с присоединением заявкиМПК С 07 сУДК 547,281,07(08 ио итет Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРОпубликовано 09.И.1970 плетень10 та опубликования описания 16 Л 1.19 торыобретенивитель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАСЫЩЕННЫХ АЛИфАТИАЛЬДЕГИДОВ тносится к получению пасы еских альдегидов нз низ Изобретение ощенных алифатиших альдегидов,Высшие жирные альдсгиды являются ценным сырьем для производства спиртов-пластификаторов, жирных кислот и других кислород- содержащих соединений.Известен способ получения насыщенных алифатических альдегидов путем конденсации низших альдегидов в присутствии маслорастворимой соли кобальта с последующим гпдрированием полученных ненасыщенных альдегидов в условиях гетерогенного катализа. Выход продуктов избирательного гидрироваппя невысокий.Предлагаемый способ полученных насыщенных алифатических альдегидов отличается от известного тем, что стадию конденсации и стадию гидрирования проводят в присутствии одного катализатора - маслорастворимой соли кобальта, например нафтената кобальта, стеарата кобальта. Зто дает возможность упростить технологию процесса, а также повысить выход целевых продуктов,Способ получения насыщенных алифатических альдегидов основан на том, что низшие альдегиды (полученные при гидроформилировании олсфинов) подвергают конденсации в присутствии маслорастворимой соли кобальта при повышенной температуре и в среде растворптеля. Продукт конденсации без отделения от катализатора гидрируют при давлении синтез-газа (СО+Н,) 100 в 3 ат,ц и температуре 100 - 180 С. При этом маслорастворимая 5 соль кобальта превращается в карбонилы кооальта, которые являются катализатором мягкого гидрирования двойной связи. После реакции карбонилы кобальта вновь переводят в маслорастворимую кобальтовую соль путем 0 продувки воздухом, насыщенные альдсгиды судвоенным числом атомов углерода выделяют дпстилляцпей, а кубовый остаток, содержащий маслорастворпмую соль кобальта, возвращают в процесс конденсации или гидриро вапия как источник катализатора.П р и м е р 1, В колбу, снабженную обратным холодильником, загружают 200 г продукта, содержащего масляный альдегид (80 г), пафтенат кобальта (0,6 г в пересчете С на кобальт) и толуол. Продукт выдерживаютпрп 100 С в течение 2 час, после чего содержимое колбы для гидрирования переносят в качающийся автоклав емкостью 0,3 .т и созда 1 от давление синтез-газа 200 ат,я (СО: Нз= 5 =1:1). Через 1 час при 140 С реакцию считают законченной.Продукты из автоклава продувают при40 С воздухом (из расчета 3 лтоль О, на 1 ло,ть кобальта) и фракционируют. Первая О фракция содержит 4 г масляного альдегида,265102 Предмет изобретения Составитель М, МаковаТехред Т. П. Курилко Корректор В. Г. Трутнев Редактор Л, А. Ушакова Заказ 160617 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Когяитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Чосква К-З 5, Раушская наб., д, 475Типография, пр. Сапунова, 2 вторая - 53,5 г 2-этилгексаналя или 85% от теории на превращенный масляный альдегид. Кубовый остаток, содержащий 0,6 г кооальта, возвращают как источник катализатора в процесс конденсации или гидрирования. П р и м е р 2. Процесс осуществляют аналогично,примеру 1. 200 г гродукта содержат пропионовый альдегид (80 г), нафтенат кобальта (0,8 г в пересчете на кобальт) и бензол, Смесь выдерживают при 90 С в течение 2 час, Гидрирование протекает при давлении синтез-газа 200 атм и температуре 160 С в течение 50 мин. После дистилляции собирают фракцию, содержащую 62 г 2-метилпентаналя или 90 а/о от теории на превращенный пропионовый альдегид. Кубовый остаток, содержащий 0,8 г кобальта, возвращают в процесс конденсации. 1. Способ получения насыщенных алифатичсских альдегидов путем конденсации низших5 альдегидов в присутствии каталитических количеств маслорастворимой соли кобальта, например нафтената кобальта, стеарата кобальта, с последующим гидрированием полученных ненасыщенных альдегидов и выделением10 целевых продуктов известными приемами,отличающийся тем, что, с целью упрощенияпроцесса и повышения выхода целевых продуктов, гидрирование осуществляют в присутствии той же маслорастворимой соли кобаль 15 та при повышенном давлении синтез-газа(СО: Н=1: 1) и при нагревании,2, Способ по п, 1, отличающийся тем, чтогидрирование проводят при давлении 100 -300 атм, преимущественно 150 - 250 атм, и20 темпер атуре 100 - 180 С.