Способ получения пластифицированной композиции

263505 ОПИСАНИ ЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимый от патентаявлено ЗО.Х.1967 ( 1200581/23-5) Кл, 39 Ь, 22/10 39 Ь, 4/03 39 с, 21 МПК С 08 д С 08 С 08 д УДК 678.684(088.8тет 02.Х 11.1966,598637, США Комитет нс делам обретений и открытий ри Совете Министров СССРОпубликовано 04,11.1970, БюллетеньДата опубликования описания 9.И.1970 Иностранец Дональд Джеймс(Соединенные Штаты Иностранная ф Стауффер Кемикал Соединенные Штатызоо етен артинАмерики) аявитель Компан Америк ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛАСТИфИЦИРОВАННОЙ КОМПОЗИЦИИ НА ОСНОВЕ СЕРЫ Известен способ получения ванной композиции на основе нием и нагреванием серы и п пластификаторов, например п сульфида, диалкенилполисуль сульфидов диацилзамещенных Предложенный способ п введение в состав композиции сульфидного пластификатора сульфида вторичных а мино строенияпластифициросеры смешиваолисульфидных олиэтилентетрафидов или полигликолей, редусматриваетдругого поли - ди- или полив следующего где К и Й, - одинаковые или различные вторичные амины,х - целое число от 2 до 10 включительно, В качестве подходящих вторичных аминов, используемых для получения пластификаторов указанной выше формулы, могут быть применены: алифатические амины, такие как диметиламин, этилметил амин, диэтиламин, диизопропиламин, дибутила мин, дипентиламин и дидодециламин; алициклические амиы, например дициклогексиламин и дициклопрспиламин; ароматические амины, такие как дифениламин, Х-фенил-нафтиламин, 1 ч-фенил-нафтила мин, И-метилфениламин, М- этилфениламин; гетероциклические амины, в частности этилени мин, гексаметилени мин,морфолин, пиперидин, тетрагидрохинолин, тетрагидропиррол, 1,2,3-диоксазол, п-изоксазини индол,Пластификаторы - ди- и пол исульфиды5 вторичных аминов получают взаимодействием галоидных соединений серы (например, монохлорида серы) с соответствующим аминомв молярном соотношении, по крайней мере,2: 1 в инертном органическом растворителе0 при температуре ниже 30 С в присутствии щелочных агентов (например, карбоната на грия). В случае необходимости в роли растворителя и щелочного агента одновременно может быть использован избыток амина.5 Серное число (т. е. число атомов серы в молекуле пластификатора) может быть увеличено нагреванием дисульфида с элементарнойсерой, однако наиболее предпочтительнымипластификаторами являются не полисульфи 20 ды, а дисульфиды, из которых, как наиболееинтересные, следует отметить следующие: бис(морфолин) -дисульфид, диэтиламиндисульфид, диизопропиламинтетрасульфид, дициклогексиламиндисульфид, диэтиламингексасуль 25 фид, бис-(пиперидин)-дисульфид и бис-(тетрагидропиррол)-дисульфид.Серу и пластификатор вводят в композициюв соотношении от 99: 1 до 1: 1, предпочтительно от 95: 5 до 4: 1.263505 40 45 50 55 Составитель Л. Ю. Чиванова Тскред Л, В. Куклина Корректор А. А. Березуева Редактор Л. К. Уыкова Заказ 1313/14 1 ирак 500 Подписное ЦНИИПИ Комитета по дслам изобретений и открытий при Сосете Министров СССР Москва Ж, Раугпская наб., д, 45 пр. Сапунова, 2 Типография,В состав композиции могут быть включены различные наполнители (например, сульфаты бария или кальция, силикаты бария или кальция, двуокись кремния, мука соевая, табачная, древесная или из скорлупы орехов, различные глины, такие как бентонит, каолин, огнеупорная глина и др.), а также отбеливатели и пигменты. Наиболее предпочтительными из пигментов являются двуокись титана, ганза желтый и толуидин желтый,Для защиты от бактериального воздействия в композицию могут быть добавлены незначительные количества бактерицида, например о-бензил-п-хлорфенол, пентахлорфенол или пентахлорфенолят натрия.Пластифицированную композицию готовят или смешением всех исходных материалов в сухом виде с последующим прогревом смеси при температуре порядка 150 С, или введением в предварительно расплавленную серу остальных компонентов и нагреванием смеси при температуре порядка 118 - 140 С.Для облегчеййя взаимодействия серы и пластификатора могутбыть использованы небольшие количества (менее 1,5 вес. ) щелочных агентов (веществ, водные растворы которых имеют рН)7), например карбонатов щелочных или щелочноземельных металлов, бикарбонатов щелочных металлов, третичных аминов (триметил- или триэтиламинов, пири- дина), гидроокисей или окисей щелочных или щелочноземельных металлов. Однако введение указанных агентов нежелательно,Полученные по предложенному способу композиции, отличающиеся высокой ударостойкостью, стойкостью к действию кислот, смазочных масел и бензина, могут быть применены для маркировки дорог, шоссе и других мощеных поверхностей (при этом композицию наносят в расплавленном состоянии при температуре расплава до 140 С), а также в качестве связующего агента для соединения канализационных труб, сегментной черепицы и др.Изобретение иллюстрируется следующими примерами.П р и м е р 1, 79 вес. ч. элементарной серы в расплавленном состоянии при температуре 135 С приливают в химический, стакан из нержавеющей стали емкостью 250 слгз, имеющий обогревающую рубашку. В стакан добавляют 20 вес. ч, бис-(морфолин)-дисульфида и 1 вес. ч. карбоната кальция. Расплав нагревают до 150 С и выдерживают при этой температуре 30 лгин, после чего его сливают в 5 10 15 20 25 30 35 выпарную чашку из алюминиевой фольги (диаметром приблизительно 2 дюйма и высотой около /2 дюйма ) и дают охладиться до комнатной температуры. Твердый состав испытывают на ударное сопротивление по Гарднеру, определяя ту высоту, с которой падение шарика весом 1 фунт вызывает разрушение, заметное с противоположной стороны образца. Ударопрочность полученного образца составляет 1 б дюймофунтов.П р им ер 2. 94 вес. ч. элементарной серы в расплавленном состоянии при температуре 135 С выливают в химический стакан из нержавеющей стали емкостью 250 сгиз, имеющий обогревающую рубашку, В стакан добавляют 5 вес. ч. бис-(морфолин)-дисульфида и 1 вес. ч. карбоната кальция. Плав нагревают до 150 С и выдерживают при этой температуре 30 угин, Затем плав выливают в выпарную чашу из алюминиевой фсльги (диаметром 2 дюйма, высотой гз дюйма) и дают ему охладиться до комнатной температуры. Твердый состав испытывают, как описано выше, на ударное сопротивление, которое оказывается превышающим б дюймофунтов.П р им ер 3. Проводят ряд опытов по примеру 1. Получают композиции, содержащие в качестве пластификаторов следующие полисульфиды;Диэтил аминдисульфид.Диизопропиламинтетрасульфид.Дициклогексиламиндисульфид.Диэтиламингексасульфид.Бис- (пиперидин) -дисульфид.Бис- (тетрагидропиррол) -дисульфид.Ударостойкость полученных композиций превышает 6 дюймофунтов. Предмет изобретения1. Способ получения пластифицированной композиции на основе серы путем смешсгвания и нагревания серы и полисульфидного пластификатора, отличающийся тем, что, с цельго расширения ассортимента полисульфидных пластификаторов, в качестве последних применяют ди- и полисульфиды общей формулыК - 5 - К где К и К - одинаковые иливторичные амины,х - целое число от 2 до 1 О включительно, 2. Спосоо по п. 1, отличающийся тем, что соотношение полисульфида и серы в композиции может меняться в пределах от 1: 99 до 1: 1, предпочтительно от 5: 95 до 1: 4.