258172

Союз Советских Социалистических Республик5872 ОП И ЗОБРЕ ПАТЕ ависимый от патента %ваявлено 10,Х 1,1966 (11186 07 Приоритет 10.Х 11.1965 ( 1Швейцария) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете 1 линистровОпубликовано 20.Х 1,19 7.551.554.0088,8) ата опуоликования опис Иностранцы., Макс Вильгельм и Курт Эйхенберг (Швейцария) вторызобретения ь Ш Иностранная фирмаЦИ БА Акциенгезельшафтявптел СОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТАНОАНТРАЦЕНА ИЛИ ЕГО СОЛЕ 2 антрацена в 100 лл муравьиной 10 .цл 30%-ного формалина нагрев ние 4 час до 90 С. К смеси прилив воды и доводят ее до щелочно 10 и. раствором едкого натра. Выде ло, которое экстрагируют эфиром. кц и испарения растворителя остае -9-диметиламинометил, 10-дигидр но- (1,2) -антрацен формулы Соединения, му способу,мог фар макологичесПредлагаетс трацена или его полученные по предлагаемоут найти применение в качестве ки активных соединений.я способ получения этаноансолей общей формлы,М(СНз).,гдеА - диметнла мин заключающийся в лы и диэтиламиногруппа, что соединение формутол рого плавится прн 244 в 2-С 1;(С 1 ) 1 СН 2-хлор-антрацена, 54 г Х-ме г фосфороксихлорида и зола нагревают при перемее 2 час до 90 - 95 С. Затем к аствор 280 г ацетата натрия о) в 50 мл воды. Выпадает отфильтровывают и кипятят с й раствор этапола фильтруденнп фпльтрата выпадает (9)-альдегид в виде желтых осле перекр псталлизацнн из ствию с альдегидом фор- О, где п=0 или 1, и в поодукте восстанавливаюг вестными способами, нам над никелем Ренея, твор 23 г 2-хлор-метил- гидро, 10-этано- (1,2)от взаимодеи (СН 2) и - СН при этом пр вую связь из дрированиее р 1. Рас ил, 10-ди подверга мулы Н -лученном азометино пример ги Прим а миномет(выход 93%).Смесь 42 г тилформамида, 40 лл дихлорбен шнвании в течегн пей приливают р (кристаллическог осадок, который этанолом. Горяч ют. При охлаж 2-хлор-антраценигол, который п кислоты и ают в теч ают 500 лл й реакцииляется мас После суштся 2-хлоро, 10-эта258172 1 О 1 5 Н, - 11 Н-СН; (СН,),5 СН,11(С Составггсль Л. Иоффе.лактор С, Лазарева. Текрел Т. П, Курилко, Корректор Жолудев аказ М 3177. Тираж 480 1 1 одписиоЦ-П 111 ПИ Комитета по лелам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., л. 4/5 ипог 1)афин издательства Ради;сика Донеччииа,г. Донецк, ул. газеты Социалистиеский Донбасс, 26,ЛЕД 5 НО 1 УКССПО 5 КС,От П.1 ВНТС 5 ПРИ 148 в 1"С.Раствор 14,0 г 2-хлор-антрацеп-(9)-альдсгида в 200 мл диметилформамида насыщают этиленом и нагревают после этого в автоклавс в течение 24 час. до 170 С. Диметилформамид после этсго отгоняют ь вакууме, Остается вязкое масло, которое растворяют в 100 мл этанола. После прибавления 10 г монометиламина смесь нагревают в толстостенной стеклянной пробирке в течение 4 час, до 90 С. Затем раствор выпаривают досуха. Остаток растворяют в 200 лсл этанола и гидрируют с 2 г скелетного никеля прп 5 ати. После отфильтровывания катализатора реакционную смесь выпаривают в вакууме досуха. Остаток кипятят с 100 мл.2 н. соляной кислоты и отделяют солянокислый раствор, При охлаждении последнего выделяется масло, которое при стоянии кристаллизуется,Получают 2-хлор-метиламинометил, 10-дигидро, 10-этано- (1,2) -антраценгидрохлорид в виде белых кристаллов, который пос. ле кристаллизации из воды плавится при 223 в 2 С.П р и м е р 2, Аналогично примеру 1 реак. цией обмена 2-хлор-(этиламинометил)-9, 10-дигидро- 10-этано- (1, 2)-антрацена с ацетальдегидом в этаноле с последующим восстановлением водородом в присутствии скелетного никеля получают 2-хлор-диэтиламинометил, 10-дигидро, 10-этано- (1,2) -антрацен сгруктуры в виде бельх кристаллов с т. пл.231 С. Предмет изобретения5Способ получения этаноантрацена или егосолей общей формулы Огде А - диметиламино- или диэтиламиногруп па, отличающийся тем, что соединение форму лы подвергают взаимодеиствию с а ьдегндом 35 формулы Н - СН) и - СНО, где п=0 или 1, иь полученном при этом продукте восстанавливают азометиновую связь известными спосо.бами, например гидрированием над никелем Ренея.