Патенты с меткой «ен-4»

3 -хлор-24s-этилхолест-5 -ен-4 -ол в качестве полупродукта в синтезе 3 -хлор-4 -окси-24s-этил-5 холестан-6-она

Загрузка...

Номер патента: 1356428

Опубликовано: 30.11.1993

Авторы: Ковганко, Хрипач

МПК: A01N 29/04, C07J 9/00

Метки: ен-4, качестве, окси-24s-этил-5, ол, полупродукта, синтезе, хлор-24s-этилхолест-5, хлор-4, холестан-6-она

...-ола (1),45К раствору 8,5 г (19,6 моль) 3 /-хлор- этилхолест-ена в 250 мл диоксана прибавляют 4,0 г (36 моль) двуокиси селена. Реакционную смесь кипятят с обратным ха 50 лодильником в течение 3,5 ч, после охлаждения до комнатной температуры фильтруют через окись алюминия, Фильтрат упаривают в вакууме и остаток подвергают колоночной хроматографии на силикагеле, элюирул смесью гексана с эфиром(25:1), Получают 3,35 г(7,46 ммоль, 38%) 3/ -хлор-этил-холестР -енР -ола (1); т, и л. 99-1 02 О С (а цет он),Найдено, %М 77, 58, Н 11. 17;О 7,60; мол. мас, 449 у,е.Вычислено длл С 2 дНдОС 1, %: С 77, 55, Н 11,00; С 1 7,89,ИК-спектр (КВг, см "): 3550 (ОН).Спектр ПМР(100 мГц СОС 1 з, д, м.д);0,66 (с, ЗН, 18-Ме); 0,88 (с., ЗН, 19-М Е); 4,02 (м., Я/2=24...