257486

Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ вт, свидетельства-ависимое от аявлено 21. Ч,1967 ( 115021723-4) ием заявки13052862 2 о, 5/02 с присоедине Приоритет -Комитет по делам МПК С 07 с обретении и открытри Совете МинистреСССР ДК 547.264.07(088.8) Опубликован Х.1969, Бюллетень М 3 ата опубликования описания 15.Х 11.1970 вторыобрете Г. Шейдаев В, Аракелян, А. Н. Геворк Э. Г. Давтян и Л, П, Булатов Ш го явитель ОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ТРЕТИЧНОГО БУТИЛОВОГО СПИРТА ри ректификации подвергать втоИзобретение относится к способу выделения третичного бутилового спирта, который находит широкое применение в производстве пластификаторов, лаков, красок.Известен способ выделения третичного бутилового спирта из смеси, заключающийся в том, что смесь, состоящую из третичного бутилового спирта, вторичного бутилового спирта и воды подвергают азеотропной ректификации и отгоняют сначала двойной азеотроп третич ный бутиловый спирт - вода, а затем азеотроп вторичный бутиловый спирт - вода.Для повышения эффективности процесса и чистоты целевого продукта предлагается новый способ выделения третичного бутилового 1 спирта.Способ состоит в том, что смесь, полученную при производстве чистого изобутилена серно- кислотной экстракцией и содержащую третичный бутиловый спирт, вторичный бутиловый 2 спирт, воду, ди- и тримеры изобутилена, сначала подвергают азеотропной ректификации при температуре не выше 75 С и отгоняют при этом тройной азеотроп третичный бутиловый спирт - вода - димеры. Температуру повышают до 80 С и отгоняют азеотроп третичный бутиловый спирт - вода, затем полученную водно;спиртовую смесь ректифицируют в присутствии азеотропообразующего агента триметилпентена;3 Желательно получтретичный бутиловыричной разгонке.Пример 1, Рсостава, вес. %:ТМКвтор-бутанолди мерыводаподвергают ректифистеклянной колонкетеоретических тарелоНа разгонку берут еннын спир икловый полупродукт 55,36 а лабораторной 00 ллт с числом кации линои к 20.112,1- 80,3 С отбира ес. %: 87,15 1,95наПри температуре 75чала фракцию состава, ТМК димерьводав количествестве 47,68 г сТМКдимерыводаСостав кубовТМКвтор-будимерьводаВыход азего прод анол тропа О П И С А Н И Е 257486ИЗОБРЕТЕН ИЯ257486 П редмет изобретения 20 Составитель В. Бурцева Техред Л. и,. Левина Корректор Г. С. Мухина Редактор С. Лазарева Заказ 233/1940 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Тип. Харьк. фил. пред. Патент П р и м е р 2, Опыт проводят аналогично примеру 1, но в качестве исходного берут рецикловый полупродукт состава, вес. %:трет-бутанол 41,8втор-бутанол 1,32 вода 57,4димеры 0,08На разгонку берут 181 г.При температуре 75,5 - 80,1 С отбирают сначала фракцию состава, вес. %:трет-бутанол 86,5втор-бутанол 0,0вода 11,67димеры 1,83 в количестве 4,18 г, затем фракцию состава, вес. в/о.трет-бутанол 87,85 вода 12,1ди меры 0,05 в количестве 80,16 г.Состав кубового продукта, вес. %трет-бутанол 4,31 втор-бутанол 2,57 вода 93,119димеры 0,001Выход азеотропа. ТМК - вода 90,46%, П р и м е р 3. Водно-спиртовой раствор, содержащий 88 вес, % третичного бутилового спирта и 12 вес. % воды в количестве 325,8 г загружают в куб стеклянной ректификационной колонны (диаметр 20 мм, высота 1100 лм, число теоретических тарелок 4 ТТ). Туда же приливают 72 г ТМП.В результате процесса азеотропной ректификацни получают 198,4 г головной фракции и 167,3 г кубового продукта (абсолютированный ТМК).После вторичной отгояки кубового продукта выделяют 149,09 г абсолютированного третичного бутилового спирта следующего состава, /О: ТМК 99,36; ТМП0,15; вторичный бутиловый спирт 0,22; вода 0,3.П р и м е р 4, Водно-спиртовой раствор, содержащий 88 вес. % третичного бутилового спирта и 12 вес. % воды, в количестве 203,8 г за 1 гружают в куб ректификационной колонны, куда добавляют 37 г ТМП. В результате процесса азеотропной ректификации получают 122,5 г головной фракции и 103,6 г кубового продукта (абсолютированного ТМК).После разгонки кубового продукта выделяют 102,83 г абсолютированного третичного бутилового спирта следующего состава, вес.%: ТМК 99,5; ТМП0,1; вторичный бутиловый спирт 0,22; вода 0,28,1.Способ выделения третичного бутиловогоспирта из смесей, например из смеси, содержащей воду, третичный бутиловый спирт, вто ричный бутиловый спирт, ди- и тримеры изо бутилена, с применением азеотропной ректификации, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности способа и чистоты целевого продукта, сначала отгоняют при температуре не выше 75 С третичный бутиловый 30 спирт - вода - димеры, затем при температуре не выше 80 С третичный бутиловый спирт - вода с последующим выделением из водно-спиртовой смеси третичного бутилового спирта ректификацией в присутствии триме тилпентена.2, Способ по п, 1, отличающийся тем, чтополученный в процессе ректификации третичный бутиловый спирт подвергают вторичной разгонке.