Способ получения бензилового спирта

235002 Союз Советскит Содиалистическиз Республик, л Гъ э вятн1 . - ;А Зависимое от авт. свидетельстваКл. 12 о, 5/02 Заявлено 24 т 1.1966 ( 1086778/2с присоединением заявки1 ПК С 07 с по делам и открыти Мииистров риоритет публиковано 16.1.1969. Бюллетень Ъ Комиизобрет УДК 547,568.1.07 (088.8 и Совете ССДата опубликования описания 13 Л,1969 Лвторы зобретеиия Ф. Б. Биж нов, Д. В. Сокольский, Н. И, Попови Н. Я. МалкинаКазахский химико-технологический. Хисаметдино аявител сти ПОСОБ ПОЛУЧЕ ЕНЗИЛОВОГО СПИРТ Известен способ гидрогенизации бензальдегида в бензиловый спирт в присутствии скелет- ного никелевого катализатора.С целью увеличейия выхода целевого продукта предлохкеио вводить в скелетный нике левый катализатор добавки одного из следующих металлов: молибдена, ванадия, -итана, рения, рутения, хрома, платины, палладия, свинца, сурьмы.Оптимальное количество добавок ио отно шению к никелю составляет, 70; для молибдена 40 - 66, ванадия 10, титана 16, рения 1,0, рутения 2,0, хрома 11 - 16, платины 6, палладия 10, свинца 10, сурьмы 1,0.Испытание активности промотированых ка тализаторов при гидрировании бензальдегида проводят в следующих условиях. Катализаторы готовят сплавлением никеля с соответствующей добавкой с алюминием. В кварцевый или корундозированный тигель загружают 20 200 г алюминиевого прута длиной до 50 мм и толщиной 8 - 10 мм.Затем алюминий расплавляют в высокочастотной печи и при 1000 в 12 С в расплавленный алюминий вводят тщательно переме шанную однородную механическую смесь никеля с добавкой (общим весом 200 г) . При этом температура стремительно повышается до 1600 - 1700 С. При такой температуре в течение не менее 5 мин перемешивают расплав 30 высокочастотным полем (добавку РЬ, Я, В 1 производят в тот момент, когда температура % - Л 1 расплава снижается до 1100 - 1200 С). После этого расплав быстро выливают в графитовые изложницы и медленно охлаждают до комнатной температуры. Затем сплав катализатора дробят и просеивают через сито60 до размеров частиц не более 0,25 мм.Активацию катализатора проводят выщелачиванием сплава, в основном, 20-ным водным раствором едкого натра (а также 5, 1030", -ным раствором) .Отмытыи от щелочи катализатор помещшот в 25 мл растворителя (вода, этанол, изопропанол, бутанол) и переносят в стеклянный термостатированный реактор для гидрирования - утку. В утке катализатор вэба,тывают в течение 10 - 15 лсин в условиях 800 качаний,мин, а затем к реакциоштому объему добавляют 0,5 - 1,0 лы бензальдегида.За конец реакции принимают полное превращение бензальдегида в бензиловый спирт,П р и м е р 1. 0,5 г % - Р 1 (1",Р 1) выщелачивают при 100 С 1 час. Берут 0,5 мл бензальдегида. Температура опыта 20 С, расгворитель - 25 мл этанола. 100"-ный выход беизилового спирта происходит за 8 - 10 мин. В таких же условиях на скелетном никеле без платины 100,с-ное превращение бензальдегида достигается за 55 мин.Заказ 050 г 9 Тираж 440 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 П ример 2. 1,0 г % - ,Чо (10" .Чо) выщелачивают при 100 С в течение 1 ча;",; растворитель - 25 мл этанола, температура опыта 22 С, берут 1,0 мл бензальдегида. 100,-ный выход бензилового спирта достигается за 14 мин, на скелетпом никеле без молибдена - - за 70 мин,П р и м е р 3. 1,0 г сплава% - РЬ (5" РЬ) выщелачивают при 100 С 1 час, раствори- тель - 25 мл этан ола, температура опыта 20 С, берут 1,0 мл бензальдегида, 100,-ное превращение бензальдегида наступаег за 18 мин; на скелетном никеле без добавок - за 75 мин.Пример 4. 1,0 г сплава % - Я (0,5 вгг, ЯЬ) выщелачивают при 100 С 1 час, раствори- тель - 25 лгл этанола, берут 0,5 мл бензальдегида. 100"-ный выход бензилового спирта достпгается за 15 мин, на скелетном никеле бездобавок - за 43 мин. Предмет изобретения 5 1. Способ получения бензилового спиртагидрогенизацией бензальдегида в присутствии скелетного никелевого катализатора, отлсгчающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в скелетный никелевый ка тализатор вводят добавки одного из следующих металлов: молибдена, ванадия, титана, рения, рутения, хрома, платины, палладия, свинца или сурьмы.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в 15 состав катализатора вводят, вес,%: молибден40 - 66, ванадий около 10, титан около 16, рений около 1,0, рутений около 2,0, хром 11 - 16, платину около 6, палладий около 10, свинец около 10, сурьму около 1,0.