Способ получения полиалкилалюмоксанов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 209746
Авторы: Жигач, Медвецка, Попов, Сахаровска, Соболевский
Текст
О П И С А Н И Е 2 О 9746ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских- Социалистических Республик авт, свидетельства-Зависимое о л. 39 с, 30 аявлено 12 Л 1.1966 ( 1061599/23-5 нием заявкис присое Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР1 риоритет УДК 678.86 088.8) 6.1,1968, Бюллетень5 бликов Дата опубликования описания 26.И.196 Авторыизобретения аровская, Н. Н. Корнеев, А, ф, Попов, А. Ф. Жигач Г. И, Медвецкая и М. В, Соболевский аявите СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАЛКИЛАЛ 1 ОМОКСАНО Предложенный спосоо относится к области получения элементоорганических полимеров - полиалкилалюмоксанов, применяемых в про. мышленности пластмасс, лаков и т. п.Общеизвестные методы получения полиалкилалюмоксанов (медленным гидролизом триалкилалюминия) обладают рядом недостатков (небольшая скорость реакции, малый выход и чистота конечных продуктов).Целью данного способа является устранение этих недостатков - получение с хорошим выходом чистых полиалкилалюмоксанов. Способ заключается в нагревании в вакууме эфиратов тетраалкилдиалюмоксанов.П р и м е р 1. 15,2 г эфирата тетраизобутилалюмоксана найдено, о/о, изо-С,Н, 61,80; 61,95; А 1 14,00; 14,30; мол. вес 355; 390; вычислено для (изо-С 4 Но) 2 А 10 А 1 (изо-С 4 Н 9) 2 0 (СН 5) в, %: изо-С 4 Н, 61,35; А 1 14,5; мол. вес 3721 нагревают в вакууме (ост. давление 0,5 я.и рт. ст.) в течение 3 час при температуре 120 С, а затем, повышая температуру до 160 С, отгоняют в вакууме (ост. давление 0,5 ям рт, ст.) 8,12 г легкой фракции с т. кип. 94 С найдено, %: изо-С,Н, 62,00; 62,40, А 1 10,10; 10,20; мол. вес 259; 263; вычислено для (изо-С 4 Н,) аА0 (С,Н) 2, %: изо.С,Н, 62,Ь; А 1 9,99; мол. вес 2721 и в результате получают 5,85 г кубового остатка найдено, %: изо-СН, 67,50; 67,80; А 1 22,10; 22,10; мол. вес 1168; 1149 вычислено для (изо-С,Н,),А 1 - ОА(изо-СНо) а - ОА 1(изо-СН 9) 2, %; изо-С 4 Но 66,70; А 1 22,60; мол. вес 598), Кроме того, в охлаждаемых ловушках собирают 0,77 г диэтилового эфира (т. кип. 33,7 С) по 1,3529.5Литературные данные для (С 2 Н 5)20: т. кип.34,481 С; по 1,35272). Выход полиизобутилалюмоксана 95,5%, считая на загруженный эфир ат тетраизобутилдиалюмоксана, Путем повторного нагревания полученного полиалкилалюмоксана получают еще более высокомолекулярное соединение (изо-С,Н,)А - ОА(изо-С,Н,) 1 т - ОА 1 (изо-С,Н 9) 2.П р и м е р 2. 9,75 г эфирата тетраэтилалю моксана найдено, %; С 2 Н, 43,00; 43,30;А 20,20; 20,70; мол. вес 248; 244; вычислено для (СвН;) вАОА (СН;) 2О (С Н;) 2, %: С Нз 44,6; А 1 20,75; мол, вес 2601 нагревают в течение 2 час при температуре 120 С, затем в 20 вакууме (ост. давление 0,5 мл рт. ст.) проводяготгонку легкой фракции. В результате в охлаждаемых ловушках собирают 1,3 г диэтилового эфира. Затем, повышая температуру до 160 С, отгоняют 3,39 г (18,0 млоль) легкой 25 фракции найдено, %: С 2 Н.- 44,80; 45,50;А 1 14,00; 14,05; мол. вес 203,191; вычислено для (С,Н,),А 1 0 (С,Н;) %: С,Н; 46,30; А 14,35; мол. вес 1881 и в результате получают 4,7 г кубового остатка найдено, %: СеН 54,6; Зо 55,2; А 1 31,13; 31,30; мол. вес 490; 505; вычислено для (С 2 Н;) еА 1 - ОА 1(С 2 Н;) - ОА 1(СеН-) ,Редактор Н. Белявский Заказ 2167/4 Тираж 530 ПодписнсеШ 114 ИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 3 о/о: СвНв 56,20; А 1 31,85; мол. вес 258. Выход полиэтилалюмоксана 97,2, считая на загру. женный эфират тетраэтилдиалюмоксана,Предмет изобретения Способ получения полиалкилалюмоксанов на основе алюминийорганических соединений, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и чистоты целевых продуктов, в качестве алюминийорганических соединений используют эфираты тетраалкилдиалюмоксанов и проводят высокотемпературную конденсацию их в вдкууме,
СмотретьЗаявка
1061599
Г. Б. СахаровскаН. Н. Корнеев, А. Ф. Попов, А. Ф. Жигач, Г. Медвецка, М. В. Соболевский
МПК / Метки
МПК: C08G 79/10
Метки: полиалкилалюмоксанов
Опубликовано: 01.01.1968
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-209746-sposob-polucheniya-polialkilalyumoksanov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения полиалкилалюмоксанов</a>
Способ получения аминоспиртовых производных о-транс оксикоричной кислоты
Номер патента: 448639
Опубликовано: 30.10.1974
Авторы: Боскетти, Моло, Фонтэн
МПК: C07C 93/10
Метки: аминоспиртовых, кислоты, о-транс, оксикоричной, производных
...- коричной кислоты, приготовленного по примеру 1, при температуре кипения на 2 час смешивают с 4,4 г (0,06 моль) трет-бутиламина в 25 мл изопропанола. Затем под вакуумом выпаривают избыток амина и изопропанола. Конечный продукт, перекристаллизованный из гексана, имеет т. пл. 106 С.Пропускают газообразный хлористый водород в эфирный раствор полученного основания. После перекристаллизации из смеси метанола с эфиром получают 4,1 г (80%) хлоргидрата с т. пл. 162 С; мол. вес 345,84.Найдено, /о. С 59,43; Н 7,64; И 4,10.С 17 Н 25 И 04 НС 1.Вычислено, /,: С 59,38; Н 7,62; К 4,08.П р и м е р 4. Этиловый эфир о-(изопропиламино-окси-пропокси)-транс-коричной кислоты.А. 17,3 г (0,09 моль) этилового эфира о-окси-транс-коричной кислоты (т. пл....
Способ получения 3-окиси-7-бром-5-(о, м, п-хлор)фенил-1, 2 дигидро-3н-1, 4-бенздиазепин-2-она и 3-окси-3-метил-7-бром-5 (о, м, п-хлор)фенил-1, 2-дигидро-зн-1, 4-бенздиазепин-2-она
Номер патента: 887625
Опубликовано: 07.12.1981
Авторы: Андронати, Богатский, Давиденко, Заболотская, Кузнецов, Середа, Якубовская
МПК: C12P 1/06
Метки: 2-дигидро-зн-1, 3-окиси-7-бром-5-(о, 3-окси-3-метил-7-бром-5, 4-бенздиазепин-2-она, дигидро-3н-1, п-хлор)фенил-1
...валентные колебания свободной и ассоциированной гидроксильной группы в области 3600 - 3480 см в , полосы свободной и ассоциированной - К - Н при 3330 в 31 см в , Наблюдается интенсивная полоса валентных колебаний карбональной группы при 1692 см в , менее интенсивной в С=И связи при 1610 см в . УФ-спектр соединения характеризуется наличием полосы поглощения сх,о. 230 - 231 нм.Масс-спектр подтвердил предполагаемый молекулярный вес соединения - 365.Найдено, /о, С 49,35; Н 2,56; Х 7,70, Вычислено, /о: С 49,27; Н 2,76; 1 ч 7,66.Кроме того, сравнение продукта микробиологического синтеза с 3-окси-бром- (о-хлор) фенил,2 - дигидро-ЗН,4-бенздиазепин-оном, полученным химическим способом 1 методом ТСХ в раличных системах растворителей, показало...
Способ получения лииейных кремнийорганических
Номер патента: 262394
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Всесоюзный, Институт, Латвийской, Май, Певзнер, Синтетического, Специальное, Управлени, Фишер, Церетели
МПК: C08G 77/14
Метки: кремнийорганических, лииейных
...пр. нием раствором йодистого калия, и высуши. вают его хлористым кальцием. Почти белую кристаллическую массу, получаемую после отгонки эфира, перекристаллизовывают из 95%-ного этанола. Выход чистого продукта (красивые игольчатые кристаллы) 25 г (62,8%). При проведении синтеза в одной стадии выход достигает 78%,Найдено, %: С 47,92; Н 6,57; Я 6,95; СН,СО 45,0; Мол. вес 780.Вычислено, в/о. С 48,35; Н 6,34; Я 7,07; СНвСО 43,3; Мол, вес 94,94,Спектр ПМР (60 мги, хлороформ): интенсивный сигнал А при 9,85 мд, (миллионные доли, шкала т) (протоны метильных групп, связанных с кремнием), очень интенсивный дублет:при 7,73 - 7,80 м. д; Б (протоны ацетильных групп), малоинтенсивные, но четкие сигналы около 5,4 м,д., 4,5 м.д., 4 - 4,2 м,д.3,3 лад,...
Способ получения эфиров карбамидной кислоты
Номер патента: 264255
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Вальтер, Гейнц, Герберт, Иностранна, Манфред, Федеративна
МПК: C07D 487/04
Метки: карбамидной, кислоты, эфиров
...О 16,2. 6П р и м е р 9. Из 2-14 метоксипиразолил-(1) 5-аминобензимидазола и диметилового эфирапироугольной кислоты получают аналогичнопримеру 8 соединение формулы5 с т. пл. 235 - 235,5 С.Вычислено, Ъ; С 54,25; Н 4,56; К 24,38; О 16,71.СгзНгзХзОз (мол. вес 287,27),Найдено, /о. С 54,1; Н 4,7; Х 24,4; О 16,8, П р и м е р 10, В суспензию, состоящую из 22,7 г (0,1 лголь) 2-13,5-диметилпиразолил-(1)- 5-амипобензнмидазола и 100 смз метанола, добавляют в течение 15,цин 14,74 г (0,11 моль) диметилового эфира пироугольной кислоты. Исходный материал переходит в раствор. На другой день его сгущают в вакууме и в заключение выпаривают при температуре бани 40 С, Как остаток, получают стекловидную пену, которую растворяют в 100 смз теплого толуола. Из...
Способ получения производных5, п-дигидро-6н-пиридо-2, 3-ь 1, 4-бензо-диазепин-6-она
Номер патента: 331554
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Карл, Матиас, Роберт, Федеративна
МПК: C07D 243/14
Метки: 4-бензо-диазепин-6-она, п-дигидро-6н-пиридо-2, производных5
...приготовленного по примеру Г, и 10 мл И-метилпиперазина в 100 лл этанола, как описано впримере 9, подвергают реакции обменногоразложения и перерабатывают, После перекристаллизации из этанола получают дигидрохлорид с т. пл. 205 - 207 С (с разл.) и выходом 36% от теории.Вычислено, %: С 49,74; Н 4,83; М 15,26;С 23,20.Дигидрохлорид СцНзСзМзОз (мол. вес458,8) .Найдено, %: С 49,20; Н 5,08; М 15,30;С 22,60.П р и м е р 12. 5,11-дигидро-14- (2-гидроксиэтил) -1- пиперазилацетил) -6 Н- пиридо 2,3-Ь - 1,4 -бензодиазепин-б-он.8,6 г 11-хлор ацетил,11-дигидроН-пиридо 2,3-Ь - 1,4 -бензодиазепин - 6-она и 25 ллХ- (2-гидроксиэтил) -пипер азина подвергаютреакции обменного разложения в 300 ялэтанола и перерабатывают, как описано впримере 3. После...
Предыдущий патент: Способ ингибирования полимеризации дивинилбензола
Следующий патент: 209747
Случайный патент: Устройство для центровки и ввода судов в док