Способ модификации целлюлозы

2 ОБ 92 ОП И САНИ Е ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советоких Социалиетичеоких РевпубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 29 Х 1.1965 ( 1015226/23-5)с присоединением заявкил, 29 Ь, 3/3 МПК 1:У ОИ оритет Комитет по делам обретений и открытийОпублико УДК 677.466 027 547.3 .211(088.8) 08,1 Х,1967. Бюллетеньпри Совете РЛиниотро СССРДата опубликования описания 27.Х 1.196 авторыизобретен А. Н. Видищева, Л, И. Безверхая, А. В. Токарев М. И. Ликучева, А. А. Канищева и В, АВсесоюзный научно-исследовательский институт ис, Г. Калягина,расова аявите ственного волоки ДИФИКАЦИИ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ СПОС рошка цианэтиловый зы после нейтрализаи промывают горяче виде белого п сиэтилцеллюл От фильтруют а створа, т/мин 80; ; скорость прядения,Изобретение относится к способу полученияволокнообразующего сополимера на основеакрилонитрила и цианэтилового эфира оксиэтилцеллюлозы,Известен способ модификации целлюлозыпоследовательным оксиэтилированием и циа этилированием. С целью получения волокна,обладающего высокой гигроскопичностью, хорошей накрашиваемостью и повышенной устойчивостью к истиранию, целлюлозу предложено подвергать последовательному оксиэтилированию, цианэтилированию и обработкеакрилонитрилом в количестве 50 - 90 о/, (от общего веса) в присутствии окислительно-восстановительной системы. 15П р и м е р 1. Щелочную целлюлозу, содержащую 16,3 - 16,6% КаОН, обрабатывают вгерметическом стальном реакторе, снабженном мешалкой, газообразной окисью этиленав количестве 15 - 20% (от содержания а-целлюлозы) при температуре 16 - 18 С в течение1,5 - 2 час. По окончании реакции оксиэтилирования в реактор добавляют дистиллированную воду в таком количестве, чтобы ко центрация щелочи в растворе была 6 - 7%. 2К полученному щелочному раствору оксиэтилцеллюлозы добавляют акрилонитрил в количестве 100% (от оксиэтилцеллюлозы). Реакцию цианэтилирования проводят при той жетемпературе в течение 2 час. Выпавший из рас твора в оэфир от оции НЯ й водой.Затем загружают в фарфоровый реактор, снабкенный мешалкой и мерником, добавляют дистиллированную воду в таком количест ве, чтобы модуль был равен 6 - 7 (по отношению к акрилонитрилу). Для получения сополимера, содержащего 25 вес,% цианэтилового эфира оксиэтилцеллюлозы в реактор при перемешивании вводят 75% (от веса эфира) акрилонитрила. Начальная температура реакции 30"-С, конечная 40 С. Время реакции 3 час. Количество инициатора: персульфата аммония 1 а/ гидросульфита натрия 0,80/О (от веса взятого акрилонитрила). Полученный сополимер промывают горячей водой и сушат при 65 С, затем растворяют в диметилформамиде. Прядильный 15 - 16 о/о-ный раствор формуют в волокна по мокрому методу в водную ванну, содержащую 30 - 40% диметилформальдегида при температуре 20 С по режиму, принятому для волокна нитрон. Условия формования:подача прядильного ргалетная вытяжка, % 650лт/тгин 20.Волокно промывают в ванне с горячей проточной водон.201592 Пластификационную вытяжку проводят при температуре 98 в 1 С до 650%. Полученное волокно имеет метрический номер Км в 30, разрывную прочность 42 р. кл,Сополимер ПАН, содержащий вес 25 оо ЦЭОЭЦ Показатели Нитрон 37 - 40 23 - 26 Предмет изобретения 37 - 40 17 - 20 73 - 75 95 57500 3 - 4 30500 1Проведение исследования показывают, чтонаиболее оптимальными физико-механическиСоставитель Е. ТартынскаяТехред Л, Я. Бриккер Корректоры: Л. В, Наделяеваи Н. И, Быстрова Редактор Т. Разина Заказ 3446/8 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Разрывная прочность, р.км.Разрывное удлинение, ИОтносительная прочность вмокром состоянии, О 4 отисходнойУстойчивость к истиранию(количество циклов принагрузке 10 кг/мм 2) .Гигроскопичность, О 4 ми свойствами обладают волокна, полученные из сополимера 20 - 300/в вес, цианэтилового эфира оксиэтилцеллюлозы и до 70% полиакрилонитрила,5 Физико-механические свойства волокна изсополимера на основе цианэтилового эфира оксиэтилцеллюлозы (ЦЭОЭЦ) и акрилонитрила по сравнению с волокном нитрон,Способ модификации целлюлозы последова.тельным оксиэтилированием и цианэтилированием, отличающийся тем, что, с целью полу чения волокнообразующего сополимера сулучшенными физико-механическими свойствами, полученный цианэтиловый эфир оксиэтилцеллюлозы обрабатывают акрилонитрилом в количестве 50 - 90% (от общего веса) в 20 присутствии окислительно-восстановительнойсистемы.