192403

ОПИСАНИЕ 1924 ОЗИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Саюа Советских Социалистических РеспубликЗависимое от явт. свидетельстваЗаявлено 26.11.1964 ( 883066/23-5) ч. 39 с, 25/О присоединением МПгК С риоритет Комитет по делам еобретеиий и открытий при Совете 1 т 1 инистрое СССР8,764. 5 (088 Опубликовано 06.1.1967. БюллетеньДата опубликования описания 5.1 Ч.196 Авторынзобретснп. Гриценко, В, В. Страхов, Ю. бран учно-исследовательский институт синтетичес ол . имирски яявитель ПРОСТЫХ ПОЛИЭФИР ПОСОЬ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАН Известен способ получения смешанных простых полиэфиров путем сополимеризации окиси пропилена с окисью другого алкилена (например, окисью амилена) в присутствии катализатора ионного типа (гидроокислов металлов).Предлагаемый способ предусматривает применение в качестве сомономерной окиси алки- лена хлорсодержагцего соединения, что приводит к получению пегорючих нли малогорючих полиэфиров с концевыми гидрокснльши.пи группами.Сополимеризацию проводят в присутствии молекулярного соединения трехфтористого бора с тетрагидрофураном в качестве катализатора. В качестве хлорсодержащих окисей алкилепов применяют 3,3-бис- (хлорметил) -оксациклобутан и эпихлоргидрин.Процесс проводят при температуре 16- - 2 С. Получаемые полиэфиры представляют собой жидкие низковязкие продукты, которые можно использовать для получения полиуретапивых эластомеров,П р и м е р 1, В реактор загружают 7,2 .г и-гептапа (отношение растворителя к смеси мономеров в обьемных частях 1: 1), 1 мол. ",4 катализатора (соединение трехфторпстого бора и тетрагидрофураня в эквимолекулярпом отношении) и 84 лг.г диэтиле гликоля, .-ггу смесь охлаждают до 14- - 2 С и медленно добавляют смесь мо омеров - 75 мол, % эппхлоргидрина (5,54 л) и 25 мол. % окиси пропилена (1,65,г) с такой скоростью, чтобы температура реакционной среды не превышала 5 20 С. После завершения прибавления мономеров смесь выдерживают в течение 1 час при температуре 14 - 18 С, затем реакционную массу растворяют в 4 л ацетона и пейтралнзуют раствором соды в количестве, эквивалент пом содержанию ВЕс в катализаторе. Гептяпотделяют, а ацето ный раствор полиэфпра промывают водой до тех пор, пока электропровод ость водной вытяжки не станет одного порядка с электропроводностью воды. Затем 15 ацетон отгоняют, а полиэфир сушат в вакууме при 125 С.Молекулярный вес полученного полиэфиряравен 1360, Содергкание С 31,5%, содержание эпихлорпгдрина в полиэфире, вычисленное по 20 хлору, составляет 75 мол. ,.П р и м е р 2. В реактор загружают 3,9 лн-гептагш, растворяют в нем 56,16 г (0,4 лго гь) катализатора и охлаждают до температуры 142"С. Затем прибавляют смесь 1,6 кг 25 (20, г 8 лго,гь) окиси прон плена, 3,4 кг(21,96 лго гь) 3,3-бпс-(хлорметил)-оксациклобутана и 83,94 я (0,79 лго,гь) дпэтиленглпколя.Прн этом температуру реакционной смеси поддерживают ь интервале 18 - 20"С. Затем ре акциопнуго массу выдерживают 1 час при темЗаказ 817 Тираж 535 ПодписноеЦ 1-1 ИИПР Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типографии, пр. Сапунова, 2 3пературе 16+2 С, нейтрализуют 1 л 5% раствора соды и отделяют полиэфир, Полиэфир промывают водой четыре раза порциями по 4 л и сушат в вакууме до содержания влаги 0,05%. Мол. в. полученного полиэфира 1650, содержание хлора 26,8%.Предмет изобретенияСпособ получения смешанных простых полиэфиров путем сополимеризации окиси пропилена с окисью алкилена в присутствии катализатора ионного типа, отличающийся тем, что, с целью получения огнестойких жидких полиэфиров, в качестве окиси алкилена приме няют хлорсодержащую окись алкилена (например, 3,3-бис- (хлорметил) -оксациклобутан и эпихлоргидрин), а в качестве катализатора - молекулярное соединение трехфтористого бора и тетрагидрофурана.10