Способ получения фурфуролокетоновых конденсатов

ОПИСАЫИЕИЗОБРЕТЕ Ы ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое ат а вт. свидетель ваявлено 05.133.1964 ( 887 5/23 л,39 с,1 цсоединснцем заяв омйтет по делам 8 д риорцтетпубликовано 6,11,1967. Бюллетень5ата опубликования описания 21.111.19 и открытий аобрет 78,683.22337088.8) ри Совете Министров СССРАвторы зобретеция Итинский, И. В, Каменский, Л. и Е. Х. Кроленко М. Козин анилов Заявите ОБ ПОЛУЧЕНИЯТОНОВЫХ КОНДЕНСАТОВ Известны способы получения фурфуролокетоновых коцдецсатов путем загрузки в реактор, снабженный мешалкой, рубашкой для обогрева и обратным холодильником, смеси фурфурола с ацетоном, воды, спирта и катализатора - едкого патра с последующим отделением воды,С целью сокрашения процесса получеци продуктов фурфуролокетоцовой коцдецсаци и подводят непрерывно в цасадочцой колонне.На чертеже приведена схема осуществления процесса.Смесь фурфурола и ацетона через дозируюгцее устройство 1, куда вводят также водный раствор катализатора, и частности, 10%-цый раствор едкого патра, подают и колонку-реактор 2. Колонка-реактор представляет собой стеклянную трубку 8 с рубашкой, заполненную стеклянной насадкой 4. Сверху колонки установлен обратный холодильник 5, снизу - отводная трубка б для продуктов реакции.К рубашке подводят нагретую воду для поддержания заданной температуры реакции. Для контроля температуры предусмотрен ввод 7 (кармац для термометра). Исходная смесь поступает самотеком в верхнюю часть колонки, где начинается бурная экзотсрмцческая реакция конденсации фурфурола с ацетоном ц выделения паров внизу колонки, которые, поднимаясь вверх, способствуют тщательному перемешивацию всей реакционной массы. За время прохождения смеси через колонку 4 протекает реакция конденсации. Сырой продукт реакции непрерывно поступает в колбу нейтрализатор 8, где смесь нейтрализуется дорН 4,5 - 6 водным раствором кислоты (лучше всего 20 - -30%-ным раствором серной кислоты), После нейтрализации сырой продукт с рН 4 - 5 сушат при обычном давлении цлц под10 вакуу мом.П р и м е р 1. Соотношение компонентов взависимости от требований к продукту может быгь различным, Для получения моцамера ФА, например, в колонку подают эквцмолекуляр цую смесь фурфурола и ацетона. Количествакатализатора, взята в виде 10% -ного раствора едкого натра, составляет 0,2 - 0,4 сгс, считая на 00%-ный едкий натр, Температура реакции 70-С, ее можно менять в широких 20 пределах - в зависимости от температуры подаваемой жидкости в рубашку колонку. Время пребывация смеси в колонке 7 - 10 лшн, Дальше продукт нейтрализуют водным раствором кислоты (например, серной до рН 4 - 6) 25 ц сушат непрерывно ( можно этц стадии осуществлять ц периодически).Полученный мономер представляет собойжидкость темного цвета с уд. весом при 20 С 1,09 - 1,3; рН водной вытяжки в пределах 4 - 6;30 скорость полцмеризации (с Зс 7 с бензолсульфо 192402кислоты) 40 в 1 сек; вязкость по внскозиметру (системы Пинкевича) 17 - 40 сстокс; расгворимость в ацетоне полная.Меняя время пребывания смеси фурфурола и кетоиа (ацетона) в колонке, т. е. скорость прохождения и температуру среды от +5 до 100 С, можно получать форполимсры - продукты с различными свойствами и различной степенью уплотнения - ог легкоподви)кных кидкостей до высоковязкнх продуктов, Тепло- стойкие и коррозионностойкие полимеры образуются нз полученных соединений действием на шх катализаторов (кислоты, сульфокислоты, галоидсульфокислоты, ангидриды и т. п.) н температуры. Образование полимеров происходит и прн комнатной температуре,В случае применения кетонов, содержащих более трех углеродных атомов в цепи, получаемые соединения после отверждения дают эластичные термостойкие покрытия.Продукты легко образуют сополимеры с другими смолами, каучуками, эфирами целлюлозы и т. д.П р и м е р 2, В полученный по примеру 1 мономер вносят 5% сульфокислоты при температуре 20 - 30 С, через 18 - 24 час образуется полимер со следующими свойствами: пе горюч, водоустойчив; теплостойкость по Канаверу 400"С; устойчив к действию кислот н щелочей, растворителей, масел и т, п.Преимуществом выделения продуктов непрерывным методом является получение высоковязкнх полимеров, отвсржденне которых проходит в присутствии нез 1 гачнтельного количества кислоты.Пример 3. Получают пластобетон на основе мономера, описанного в примере 1. Минеральш.й наполнитсль илн смесь нап)лнителей, не взаимодействующих с кислотами (пссок, графит, са)ка н т. д.). С подобранным грац) )гулометрическим составом вводят 6 - 20% )1 О.номера ФА и 10)/, к весу мономера бензолсульфокнслоты. Массу после персмещивання загру)к 1 От в Ор)ы и унгОтн 5 От Обыч 11) способом. После отверждения пластобетонной д массы (около суток) ее извлекают из формы.Свойства нлистобетопа следующие; Временное сопротивление, г, г,ц; сжатию 400 800 растяжению 60150 изгибу 100 в 2 Водопоглощение, вес. О/, 0,5 Термостойкость, С 400 Горючесть не горит 25 Маслобензоненроннцае). Предмет изобретен и язо Применение насадочной колонны для способа получения фурфуролокетон)вых конденс 1 Тов..ИИПИ Ко;.итеаа го дела."и изобретений ц открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4 Типографии, ир. Сапунова, 2