191119

191 И 9 ОПИСАНИЕИЗОБ РЕТЕНИЯтт АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬт:ТГУ Союз Соввтскил Социалистических Республик"гПК С 08 д Комитет ло волам риоритетпубликовано 14.1.19 изобретении и открцтиори Совете Миннстро ДК 678.67545(088,8. Бюллетень М Дата опубликования описания 1.111.1967 СПОСОБ ПОЛУЧ РОМАТИЧЕСКИХ ПОЛИАМИДО аемому костью органн. 10 х пере 0 Способ получения полиамидов конденсацией ароматических диаминов и хлорангидрндов дикарбоновых кислот известе .С целью расширения ассортимента полиамидов, в качестве диамння предлагается использовать 3,3-бис-(4-аминофенил) фталид или 3,3-бис- (4-аминофенил) фталимидин.Полиамиды, полученные по предлаг способу, наряду с высокой теплосто оолддаюг хорошей растворыостьо в ческих растворителях, что позволяет и рабатьвать из растворов.Наличие в составе днамннов реакционно- способных лдктонного и лактемного циклов открывает возможность дальнейшей модифи кации свойств полученньх полиамндов,Синтез полиамидов осуществляют в среде Х,Х-диметилацетамида, растворяющего как исходные вещества, так и полимер, при - 30+20 С, 20П р и м е р 1. В колбу, снабженную эффективной мешалкой, загружают 1,58 г (0,005 г 1) 3,3-бис- (4-амннофенил) фталида и 9 л,г Х,.- димстилдцетамида. После растворения диамина раствор охлаждают до - 30 С и при пе ремешивянин добавляют 1,015 г (0,005 М) хлорангидрнда изофталевой кислоты. Реакционную смесь, перемешивая, выдеркивагот при - 30 С в течение 15 инн и затем 1 чсгс прн комнатной температуре. Полученный вяз кий раствор выливают в воду. Выпавший полимер - волокнистые хлопья белого цвета отфильтровывгнот, промывают водой, ацетоном, серным эфиром и суцат ь вакууме прн температуре порядка 100 С.Выход полимера 98(1 от теор. Логарифмическая вязкость 0,5/О-ного раствора в диметилацетамиде прн 25 С 0,91 д.)г, т. размягчения 380"С (из термомеханической кривой). Поспюер хорошо растворим в днметнлацетамиде, диметилформамиде, растворим в циклогексдноне и трикрезоле.П р и мер 2. В колбу, снабженную эффективпой мешалкой, загружают 1,58 г (0,005 М) 3,3-бнс-(4-яминофенил) фталндд н 9 л.г М,Х- днметиляцетамидд. После растворения диаминя рдствор охлаждают до - 30 С и при перемешнва ии к нему добавляют 1,015 г (0,005 М) дихлорангидрида терефталевой кислоты. Условя реакции и выделение полимера г 1 длогич 1 ы опсаиным В пр 5 ерс 1.Выход полимера 95",от теор., логарифмическая вязкость 0,5/-ного раствора полимера в днметнлацетамнде 0,74 длгг, т. размягчения 330 С (из термомеханической кривой). Из раствора нолнмерд в диметнлформамиде получают прочную эластичную прозрачную пленк 1.П р н м с р 3. В колбу с эффективной мешалкой загруждют 1,575 г (0,005 М) 3,3-бнс-(4Заказ 200/18 Тираж 538 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типографии, пр. Сапунова, 2 аминофенил) фталимидина, 0,18 г хлористого лития и 10 лл диметилацетамида. После растворения З,З-бис- (4-аминофенил) фталимпдина раствор охлаждают до - 30 С и добавляют к нему при перемешивании 1,015 г (0,005 М) хлорангидрида изофталевой кислоты. Условия реакции и выделение полимера аналогичны описанным в примере 1.Выход полимера 90 Я, от теор., логарифмическая вязкость 0,5 а/с-ного раствора в диметилацетамиде 0,54 дл/г, т. размягчения 90 С (из термомеханической кривой). Из раствора полиамида в диметилформамиде на стеклянной пластинке получают прочную бесцветную прозрачную пленку,П р и и е р 4. В колбу с эффекгивной мешалкой загружают 1,58 г (0,005 М) 3,3-бис-(4-аминофенил) фталида и 8 нл диметилацетамида. После растворения диамина раствор охлаждают до 30"С и добавляют 0,745 ял (0,005 М) хлорангидрида адипиновой кислоты. Условия реакции те же, что и в примере 1. Полимер .промывают водой, метанолом и сушат в вакууме при 100 С.Выход полимера 90% от теор., логарифмическая вязкость 0,5 о/о-ного раствора в диметилформамиде 0,3 дл/г, т, размягчения 250 С (из термомеханической кривой). Полимер хорошо растворим в диметилацетамиде и диметилформамиде, набухает в ацетоне, хлороформе и тетрахлорэтапе. Из полимера получают прочную эластичную прозрачную пленку,5 П р и м е р 5. В колбу с эффективной мешалкой загружают 1,575 г (0,005 М) З,З-бис- (4-аминофенил)фталимидипа, 0,18 г хлористого лития и 10 ял днметилацетамида. После растворения 3,3-бис- (4-аминофенил) фталими.10 дина раствор охлаждают до - 30 С и добавляют при перемешнвании 1,015 г (0,005 М) хлор- ангидрида терефталевой кислоты, Условия реакции и выделение полиамида такие же, как в примере 1,15 Выход полимера 9 б% от теор., логарифмическая вязкость 0,5%-ного раствора полимера в диметилацетамиде 0,57 дл/г, т. размягчения 400 С (из термомеханической кривой), Из раствора полимера в диметилформамиде20 получают прочную пленку. Предмет изобретенияСпособ получения ароматических полиамидов конденсацией хлорангидридов дикарбоно вых кислот и ароматических диаминов, отличаюи 1 ссйся тем, что, с целью расширения ассортимента полиамидов, в качестве диамина приме няют З,З-бнс- (4-аминофенил) фталид или З,З-бис- (4-аминофепил) фталимидин.