Способ получения сополимеров

О П И С А Н И Е 189577ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Соеетскиз Социалистическиа РеспубликЗависимое от авт, свидетельстваУ 11,1965 ( 1019503/23-5) Кл. 39 с, 25/О Заявлено исоединением заявкиПриоритет Опубликов ПК С 081 Комитет пс делам изооретений и открытий.Х 1.1966. Бюллетеньпри Совете Министре СССРкования описания 16.1.196 ата опуб ИЯ СОПОЛИМЕР СПОСОБ ПОЛ Известен способ получения сополимеров на основе простых виниловых эфиров путем сополимеризации простых виниловых эфиров и полимер изационноспособных соединений, например, этилена, в присутствии каталитыческой системы эфират трехфтористого бора - хлороформ.Особенностью предлагаемого способа является то, что при получении сополимеров на основе виниловых эфиров в качестве полимеризациопноспособного соединения применяют циклический эфир (окись), а в качестве каталитической системы - систему триэтилалюминий - вода - эпихлоргидрин. Этот способ позволяет расширить ассортимент полимерных материалов.Пр и мер 1. Получение сополимера тетрагидрофурана и винил-н-бутилового эфира.В ампулу, продутую аргоном, из прибора Шленка вводят 0,29 мл (0,00029 моль) раствора катализатора триэтилалюминий в во в гептане. Концентрация катализатора 1 люль/л, Затем ампулу присоединяют к вакуумной гребенке и переконденсируют в ампулу 0,027 г (0,00029 моль) эпихлоргидрина, 2,1 г (0,029 моль) тетрагидрофурана и 2,9 г (0,029 лтоль) винил-н-бутилового эфира. Ампулу запаиваюг и помещают в термостат при температуре 20 С. Через 8 суток в ней образуется твердый сополимер, ампулу вскрывают и сополимер переносят в колбу, растворяют в бензоле, осаждают метанолом и сушат до постоянного веса. Выход сополимера 42,2 о/о. По данным элементарного анализа на углерод сополимер 5 содержит около 37 мол. % звеньев тетрагидрофурана и 63 мол. % звеньев винил-н-бутилового эфира. Характеристическая вязкость.определенная для бензольных растворов сополимера при 30 С, 0,95.1 о Полученный продукт обрабатывают гептаном при 20 С. При этом получают 11 р/о фракции, нерастворимой в гептане, которая содержит 53 мол. % звеньев тетрагидрофурана и 47 мол. % звеньев винил-н-бутилового эфира, 15 П р и м е р 2, Получение сополимера винили-бутилового эфира и .эпихлоргидрина,В ампулу, продутую аргоном, из прибораШленка вводят 0,13 мл (0,00013 моль) раствора катализатора триэтилалюминий - вода в 20 гептане, Концентрация катализатора 1 моль/л.Затем ампулу присоединяют к вакуумнойгребенке и переконденсируют в ампулу 2,6 г (0,026 моль) винил-н-бутилового эфира и 2,4 г (0,026 моль) эпихлоргидрина. Ампулу 25 запаивают и помещают в термостат при температуре 0 С. Через несколько минут происходит бурная реакция с выделением тепла и образуется очень вязкий сополимер.Через 48 час при 0 С в ампуле образуется ЗО твердый сополимер. После этого ее вскрыва(твв беизояецри 30 С Содержаиие С, вес. Ы Содерд аиие фракфракция растворимая1сйоадй ,ции, вес. еЛ 1,430,21,51 93,1 11,0 88,5 75,4 6,9 89,0 11,5 24,6 47,329,3 17,6 5,8 2,4733,85 4,14 8,9 В гептане В ацетоне В бензоле Остаток Предмет изобретения Составитель С. Б. Ерофеева Редактор И. Грузова Техред Т. П. Курилко Корректоры; С. Н. Соколова и Е, Д. КурдюмоваЗаказ 4128/6 Тираж 850 Формат бум. 60 К 90/а Объем 0,13 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Цент р, и р. Серова, д, 4 Типография, пр, Сапунова, 2 ют, сополимер переносят в колбу, обрабатывают бензолом, осаждают метанолом и сушат до постоянного веса. Выход сополимера 65%. Состав сополимера по данным анализа на хлор: содержание звеньев винил-н-бутилового эфира 69,8 мол, %, эпихлоргидрина 30,2 мол, в/,. Содержание хлора в сополимере 11,92%. Сополимер экстрагируют последовательно гептаном, ацетоном и бензолом, так как гомополимер винил-н-бутилового эфира растворим в гептане, но нерастворим в ацето.не, а гомополимер эпихлоргидрина растворим в ацетоне, но не растворим в гептане. Результаты экстракции приведены в таблице.5 Как видно из таблицы, все выделенныефракции содержат звенья обоих мономеров.Это свидетельствует о том, что полученный продукт является сополимером винил-н-бутилового эфира и эпихлоргидрина.10 Способ получения сополимеров на основепростых виниловых эфиров путем сополимери зации простого винилового эфира и полимеризационноспособного соединения в присутствии каталитической системы, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента полимерных материалов, в качестве полимериза ционпоспособного соединения применяют циклический эфир (окись) и в качестве каталитической системы используют систему триэтилалюминий - вода - эпихлоргидрин,