Способ термостабилизации отвержденных фенолальдегидных смол

О П И С А Н И Е 18443ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликАВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ висимое от авт. свидетельствал. 39 т, 2 466/23-5 аявлено 13.1.1965 присоединением заявкириоритет МПК С 08 д Комитет по деламзобретеиий и открыт ДК 678.048.9:678.632 (088.8)ата опубликования описания 10.1 Х.1966 СПОСОБ ТЕРМОСТАБИЛИЗАЦИИ ОТВЕРЖДЕННЪХ ФЕНОЛАЛЪДЕГИДНЫХ СМОЛИзвестен способ термостабилизации карбоцепных по.пимеров путем введения в полимеры соединений с системой сопряжения, содержащих 1 От 4 - 1 Отв парамагнитных частиц в 1 г, представляющих собой продукты термообработки ароматических углеводородов ряда ацена. Этот способ был применен для термостабилизации термопластичных карбоцепных полимеров при температурах до 200 - 300 С.Цель изобретения - повысить устойчивость отвержденных фенолальдегидных смол к высокотемпературным термоокислительным (до 400 С) воздействиям, т. е. усилить эффект стабилизации.Согласно изобретению в фенолальдегидные смолы до их отверждения вводят соединения с системой сопряжения, содержащие 101 в - 10 т парамагнитных частиц в 1 г, представляющие собой полифенилацетилен или отвержденные фенолальдегидные смолы-резиты, термообработанные при 300 - 500 С в атмосфере инертного газа или в вакууме,Стабилизатор вводят в количестве 1 - 5% от веса смолы.Введение указанных стабилизаторов повышает не только термоокислительную устойчивость материала, но также и его физико-механические свойства,П р и м е р 1, Термообработка полифенилацетилена. 1 г полифенилацетилена с мол, в, 1100, полученного путем термической полимеризацин (при 150 С) в атмосфере инертного газа, загружают в стеклянную ампулу и вакуумируют 5 в течение 4 час при остаточном давлении10 4 л.п рт, ст. Затем ампулу отпаивают и помещают в трубчатую печь, где выдерживают 1 час при 400 С, Получают темноокрашенные продукты, растворимые в бензоле, толуоле и О хлороформе. Продукты содержат до 10 тв парамагнитных частиц в 1 г.П р и м е р 2. Термообработка резитов.Резальную фенолформальдегидную смолу(промышленный продукт резол) тщатель но обесфеноливают путем многократного переосаждения водой из ацетонового раствора.Смолу сушат при комнатной температуре под вакуумом до постоянного веса.2 г полученной смолы загружают в стеклян- О ную ампулу, которую вакуумируют 4 час приостаточном давлении 10 4 лл. рт, ст. Затем ампулу отпаивают и прогревают 3 час при 150 С. Отвержденный резол извлекают из ампулы, растирают в агатовой ступке и отбирают 5 фракцию с размером частиц 50 - 65 меш, которую сушат под вакуумом при комнатной температуре до постоянного веса.Термическую активацию отвержденной смолы проводят путем прогрева в атмосфере ар- О гона в течение 1 час при 400 С. Продукты тер мообработки представляют собой темноокра. щепные блестящие порошки, содержащие 10 в парамагнитных частиц в 1 г.П р и м е р 3. Стабилизация фенолальдегидных смол.В ацетоновый раствор обесфенольпой ре. зольной смолы вводят 5 вес. % продуктов термообработки: полифенилацетилена (пример 1) или отвержденной резольной смолы (пример 2).Растворитель удаляют под вакуумом, полу ченную смесь отверждают способом, указанным в примере 2. Для проведения исследования смолу после отверждения измельчают до размера частиц 50 - б 5 меш и сушат под вакуумом до постоянного веса. Эффективность продуктов, полученных в примерах 1 и 2, в качестве ингибиторов термоокислительной деструкции отвержденной смолы оценивают по потере в весе при нагревании порошкообразных образцов при 300 С в атмосфере кислорода. Потери в весе продуктов, выделенных в примерах 1 и 2, за б час прогрева соответственно составляют 12 и 10%. В отсутствии ингибирующих добавок отвержденный резол в ука занных условиях сгорает (потери в весе составляют до 90% за 10 яин прогрева). Предмет изобретения10 Способ термостабилизации отвержденныхфенолальдегидных смол путем введения в них до отверждения стабилизаторов - соединений с системой сопряжения, содержащих 1016 - 101 з парамагнитных частиц в 1 г, отличающийся 1 б тем, что, с целью осуществления высокотемпературной стабилизации (при температурах порядка 400 С), в качестве стабилизаторов применяют полифенилацетилен или отвержденные фенолальдегидные смолы, термообработанные 20 при 300 - 500 С в атмосфере инертного газаили в вакууме.Составитель О. А. Цыпкина Редактор Л, К. Ушакова Техред Г. Е, Петровская Корректор Г. Е. Опарина Заказ 2344/13 Тираж 975 Формат бум. бОХ 90/з Объем 0,13 изд. л, ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Сеоова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2