182167
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 182167
Текст
Вогез Советоех Социалистических Республиквисимое от авт, свидетельства М1004663/23-4) аявлено 22.1 т/. присоединени 1/02 аявк Приорит ЧПК с, 07 Комитет по деламкаобретекий и открыти при Совете Министров Опубликовано 25 Л.1066. Бюллетень Лд 11 4.07 08".,8) гя описангя 20 Х 1.1966 та опубликов Авто рьизобретения. П. Фокин, С, д. Гершкохег одьге Новосибирский институт Органической химиучно-исследовательский институт пластическ явител ЕНИЛОВОГО СНОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ 3,3, 44-ТЕТРААМИЭФИРА Предлагаемый способ получения 3,3,4,4-тетраамиюдифенилового эфира состоит в том, что диацетат 4,4-днамПолифениггового эфира нитруют дым 5 гщеи азоИОЙ (Ислотой В ледяой уксусюй кнс,Отс н получегИый при этом 3,3- динтр 0-4,4-,(ггяг(СГИ.)(Ыаминодифег 5 ило(ЬН ЭФИР ПОССС ИЛРОЛНЗа ВОССТ)НЯВ,ипаОТугунны.,: Стру)ккя)55 В Воднон сре,(е.Пример 1. Нитровднис 44-диацетилднямнно,(нфеннлоього эфира. 1010 г ацетгСнного произволноо растворяют и 100 хгл ггед 5 г ПОИкссног кс,Оть и при 20 С в течеше 20 - 25 ииг добавляют 15 ).г дымящей азотной кислоты ( 1,496), пеоемсшивают 30 5 гин, выпавший осадок фильтру ют, промывают водой до нейтральной реакции н сушат. Получают 11 г 93%) 3,3-динитро-лндцетнллнд)гно,фен илового эфира, )келтого порошка, т. Пл. 221- 222-СНайдено, о/о С 51,5; Н 3,73; 1 х 1 15,05.20Вычислено, о/,: С 51,4; Н 3.74; х 1 14,95.Пример 2. Гнлролтн еское расщ е и л е н и е 3,3-л и н и т р о -4,4-л и а ц е 1 илдн ям ни одифеннлово го эфира, 2 В колбу с обратным холодильником и мешалкой помешают 10 г ацетилыю(о производного100 г.г метанола. Смссь ня греВдгот до кипения и прн псремсшивдпнн добавляют 6 г насыщенного водного раствора 1 хОН, После 30 30 ггггн персм сш н вд н; я с)ссь Ох( г жг,П(гг, фильтруют, осадок промывают водой ло нейтралыой реягцнн н сушат. Полу;гют 7 г (90/,) 33-лнннтро,4-лид:ннол.фен:лоного Зф 5 рг, прслстдВлггюшс О ГООО 1 кр(гсн 1 е кристаллы, т. пл. 184 - 1845 С.Ндйлено, о/о; М 18,9.С Ч 0-Вычнслепо, о/о: 193.Пример 3. Восстдновле:Ис 33- лн нтро -44- дня м ннолнфен нлового эф и р а. А, В колбе с мешалкой н обрат- Н Ы М ХОЛОЛНЛЫП КО. Н ( ГРЕВ Я ЮТ ЛО КН ПЕН Ни 20 л.г води, затем здгружагот 10 г чугунной с г)м)ккн, 2 г 3,3-лгПнтро,4-лн(гмнполифснн,гового зфнрд н 0,1 О,с,г концентрировяннОИ сол 5 гно 5 кислоть. Реакционную массу неремсиИва;от прн 98 - 100"С В тсчсне 30 5 иин, гор 5 нг раствор 01 стро фн,гьтргот в 10 .1 г, ВО;(- ного раствора поваренной сол,;Илам промыВавт 10 ггг ГОряЧЕй ВОЛЫ. ВЫПдЬНННЕ желтО- зеленые кристаллы (1)нльт)т ют н с 5 ндт нд Воздухе. Получают 0,87 г 1547 о/о) 3,3, 4,4-тстр;гг)мнноднфениггового эфира, )кс,гто-зс,Сно о кристаллического порошка, т. пл. 154 - 155" С.1-1 д"дено, ,; С 62,82; Н 6,14; Х 24,25.С, НО.Вычислено, %: С 62,61; Н 6.09; М 24,34.Ь. В колбу с мапитной мешалкой помещаютЗаказ 1949/7 Тираж 675 гРормат бум. 60;У 90 уа Объем 0,13 изл. гк ПолписпоеЦНИИПИ Комитета по лелам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, л. 4 Типограг)ииь пр. Сапмгова, л. 2 10 мл уксусной кислоты, 1 г 3,3-днннтро,1- диаминодифенилового эфира н 1 г %-Ренся. Гидрнрование проводят обычным методом, при этом поглощается 860 мл водорода за 9 час, Полученный раствор отделяют от катализатора фильтрованием, добавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты н отгоняют в вакууме (7 - 10 мм рт, ст.; 50 - 60 С) уксусную кислоту, После фильтрования и сушки получают 1,17 г (86,3 в/в) светло-сиреневого порошка хлоргидрата 3,3, 4,4-тетрааминодифенилового эфира. Найдено кислотное число 580,Сга 1-10 М, 411 С 1; вычислено кислотное число596 Предмет изобретенияб Способ получения 3,3,4,4-тетраамнноднфенилового эфира, отгииглощийся тем, что диацетат 4,4-диаминодифенилового эфира подвергают взаимодействию с дымящей азотной кислотой в среде ледяной уксусной кислоты и 10 полученный при этом 3,3-динитро,4-диацетилдиамннодифениловый эфир подвергают гидролизу с последующим восстановление:,г, например, чугунными стружками в водной среде.
СмотретьЗаявка
1004663
МПК / Метки
МПК: C07C 217/90
Метки: 182167
Опубликовано: 01.01.1966
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-182167-182167.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">182167</a>
Способ получения -формальанилинотиоловых эфиров кислот фосфора
Номер патента: 573486
Опубликовано: 25.09.1977
Авторы: Двойнишникова, Зимин, Коновалова, Пудовик
МПК: C07F 9/02
Метки: кислот, формальанилинотиоловых, фосфора, эфиров
...м.д. Аналогичныйхимический сдвиг (-58 м.д.) фосфораимеет диизопропиловый эфир 8 -бензимидоилдитиофосфорной кислоты, что подтверждает предлагаемую структуру. 55 В ПМР-спектрах диэтилового эфираЬ -формальанилинотиолфосфорной кислотынаблюдаются два сдвинутых друг относительно друга триплета метильных группв эфирных радикалах у Фосфора с :тром 61,28 м,д. (б Н), )7,6 гц, двадублета протонаСн - Ь - Р -группысин- и анти-изомеров с Й 3,07 и3,21 м,д. (1 Н), 1,7,9 гц (анти),6,1 гц (син). Метиленовые и фенильныепротоны образуют сложные мультиплетыв областях 3,8-4,4 (4 Н) и 6,8-7,3 м.д,(5 Н, мультиплет). Отсутствует резонанс протона й Н-группы.П р и м е р 1. Получение диэтилового эфира 6 -формальанилинотиолфосФорной кислоты.К натриевой соли...
Способ получения замещенных виниловых эфиров кислот трехвалентного фосфора
Номер патента: 687078
Опубликовано: 25.09.1979
Авторы: Куркин, Луценко, Новикова
МПК: C07F 9/141
Метки: виниловых, замещенных, кислот, трехвалентного, фосфора, эфиров
...(Ш), диэтилфенил-,Я-диметилвинилфосфит (1 У),константы которых приведены в таблице,П р и м е р 2, Циклогексениловыйэфир диизопропилфосфинистой кислоты (У) .К раствору 27,5 г (0,15 моль)гексаметилдисилаэилнатрия в 100 млабсолютного моноглима медленно добавляют раствор 12,7 г (0,13 моль)циклогексанона в 20 мл. абсолютногомоноглима, К полученному растворунатриевого енолята кетона прибавляют раствор 22,9 г (0,15 моль) диизопропилхлорфосфина в 30 мл абсолютного моноглима. Выпавший осадокхлористого натрия отделяют центрифугированием, растворитель отгоняют,остаток перегоняют в вакууме. Получают 21,3 г (78) соедиуния (У),Т.кип. 63-64 С/0,5 мм; П 1,4890;С( 0,9367 у М Йндйд=бб,03 р МЯр, 66,16.Найдено,: С 66,68 р Н 10,88 р Р 14,23.40 Сд...
Способ получения уксусной кислоты из древесного порошка
Номер патента: 48333
Опубликовано: 31.08.1936
Автор: Вилесов
МПК: C07C 51/02, C07C 53/08, C10C 5/00
Метки: древесного, кислоты, порошка, уксусной
...под вакуумом.При отсутствии увеличения паров уксусной кислоты после холодильной системы из паро-газовой смеси имеет место значительная потеря уксусной кислоты, исчисляемая, например, по одному из заводов 400 в 5 т за год и, кроме того, имеет место быстрое изнашивание вакуум-установки.В целях улавливания уксусной кислоты из паро-газовой смеси после холодильной системы были устанавливаемь 1 разного рода ловушки, где газы промывались либо водой, либо щелочью.Получаемые при таких способах растворы уксусной кислоты, уксусно-натриевой или кальциевой соли требуют последующей их обработки в целях извлечения кислоты или очистки соли, так как прямое использование; слабой кислоты или загрязненной уксусно-натриевой соли практически оказалось...
Способ получения уксусной кислоты из древесного порошка
Номер патента: 54709
Опубликовано: 01.01.1939
Автор: Тупицин
МПК: C07C 53/08, C10C 5/00
Метки: древесного, кислоты, порошка, уксусной
...порошка с целью получения уксусной кислоты.При этом наблюдается частичное восстановление серной кислоты до сернистого газа, который вместе с другими летучими соединениями переходит в дестиллат, загрязняя таким образом уксусную кислоту,Загрязнение сырой уксусной кислоты сернистым газом, устраняемое лишь при ее ректификации, представляет весьма существенное неудобство, так как неблагоприятно отражается на химической стойкости аппаратуры и на гигиене труда.Настоящее изобретение относится к способу очистки паров уксусной кислоты от сернистого газа.Для этой цели пары уксусной кислоты, выделяющиеся из реакцион. го аппарата (.Чинде или других),равляют непосредственно в очительную колонну, наполненную ьцами Рашига и орошаемую расром...
Способ получения п-аминометилбензоил-производных или их фармацевтически приемлемых кислых аддитивных солей с неорганической кислотой
Номер патента: 1538896
Опубликовано: 23.01.1990
Автор: Джозеф
МПК: C07D 417/06
Метки: аддитивных, кислотой, кислых, неорганической, п-аминометилбензоил-производных, приемлемых, солей, фармацевтически
...этанола в атмосфере азота при комнатной температуре20 С), по каплям в течение 30 мин добавляют раствор, состоящий из 112,4 г (1,32 моль) пиперидина (130,5 мл), растворенного в 100 мл этанола, Полуценный раствор нагревают с обратным холодильником в течение 22,5 ц и затем охлаждают до комнатной температуры. Растворитель отгоняют в вакууме до образования янтарной смолы. Получившийся продукт обрабаты 45 вают 150 мл 3 н водного оаст вора гидроксида натрия и получают раствор желтого цвета, который трижды проэкстрагировали диэтиловым эфирсм, Основной водный слой охлаждают в ледяной бане и подкисляют добавлением 65 мл концентрированной соляной кислоты. Эта процедура приводит к образованию белого твердого осадка, который перемешивают на холоду...
Предыдущий патент: Способ получения жидких сцинтилляторов
Следующий патент: 182168
Случайный патент: Устройство для электротермического натяжения высокопрочной проволоки