Способ получения борида алюминия а в

, 18167 СОЮЗ СОВЕТСКИХсОциАлистических спуБли 51)5 С 01 В 3 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ОСОБ ПОЛУЧ Е НИ Я БО РИДА АЛ ЮЯ А 1 В 29-31рмообработку порошка додекабоалюминия проводят в вакууме при 1950 С втечение 0,3 - 1,0 ч. Образцы алюминия А 1 В 29-з 1 получают в виде ка, что исключает стадию размола. р а синтеза снижается на 200 -готового продукта составляет(54) СП МИНИ (57) Т рида 1800 - борид порош Темпе институт пи ов, Т,И.Дуд всецпц цпб огЫ - 1 Ы.,атур ыход ее 97 О,мен Предлагаемый режим синтеза является необходимым и достаточным, так как при температуре ниже 1800 С не происходит оцеси ополного разложениния.Синтез при температуре выше 1950 С не приводит к улучшению качества продукта и вследствие возрастающих энергозатрат является нецелесообразным.Борид алюминия А 1 В 29-з 1 получают ввакууме при остаточном не более 1 102 мм рт.ст. поскольку при более низком вакууме понижается чистота и выход продукта вследствие образования и улетучивания кислородных соединений бора и алюминия.Согласно изобретению порошок додекаборида алюминия а-А 1 В 12 засыпают в твердосплавный тигель, который помещают в вакуумную печь типа СШВ 1 и откачивают вакуум до 1 10 з мм рт.ст. Затем образецнагревают до 1800-1950 С и выдерживают в течение 0,3 - 1,0 час. Нагрев отключают и после охлаждения печи образец вынимают в виде дисперсного порошка с размером частиц 20 - 100 мкм. Выход продукта не ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОВЕДОМСТВО СССР(71) Киевский технологическийщевой промышленности(56) Вес 1 ег Н.1. ОЬег б 1 е ОаВез 1 апб 191 е 1 чоп а 1 ца 1 п 1 цп 1 Ь1961, 308, В 1 - 6, э 13 - 22. Изобретение относится к химии бор тности к синтезу боридов алюминия. Цель изобретения - упрощение пр са и повышение дисперсности порошка р дукта.Поставленйая цель достигается тем, что в способе получения борида алюминия А 1 В 29-э 1, включающем термообработку додекарборида алюминия, термообработку порошка додекаборида алюминия проводят в вакууме при 1800 - 1950 С в течение 0,3 - 1,0 ч. Отличительными признаками способа являются следующие; 1- проведение синтеза в вакууме2 - снижение температуры синтеза на 200 - 350 Существенное отличие изобретения состоит в создании посредством вакуума и температуры условий улетучивания алюминия, образующегося при разложении додекаборида, Применение способа получения борида алюминия А 1 В 29-з с указанными отличительными признаками приводит к упрощению процесса и получению продукта более высокого качества по дисперсности. я, додекаборида алюми)Характеристика продукта Условия проведения синтеза Выход фпродукта,Температу. Время. ч ра оС Оствточ. ное давление, х 10 мм.рт.ст,Формульный состав Химический состав Дисперсность,мкмА О 1 1111 О10011аргон 98,0 98.0 97,0 97.0 93,097.0 97,0 90 7,9 7,4 7,4 7,9 8,8 14 г 7,3 7,2 92,0 92,6 92.6 91,8 89,7 85,6 92,7 92,0 АВзв А 18 з АВз АВзв А 18 зв АВз А 81 А 1 Вз АВам А 8 з АВз А 829 А 18 з+ Авоз АВз+ АВзАВз; АВз 20-6020-100го-Бо20-10020-10020.5030-120ЗОО 1800 1850 1950 1800 1800 1750 2000 2150 0,5о.з11,5о,з 1 2 з 4 5 Б 7 8 по способу. прото- тип о,з 1,5 0.2 О.Б Составитель В, ФоменкоТехред М,Моргентал Корректор С,Оско Редактор Т, Иванова Заказ 1705 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагари 11 а. 101 ниже 97 р, Рентгеноструктурный .анализ свидетельствует о наличии в продукте только одной фазы АВ 29-з 1 с параметрами а =10,96 А и с" 23,871 Асогласующимися с литературными данными.Химический анализ осуществляется по известным методикам, дисперсность определяли методом электронной микроскопии.П р и м е р 1. Для получения 50 гборида алюминия АВ 29 порошок додекаборида алюминия в количестве 55,2 г засыпают в твердосплавный тигель, который помещают в вакуумную печь типа СШВЛ и озткачивают до остаточного давления 1 10 мм рт,ст. Затем образец нагревают до 1800 С и выдерживают в течение 1 часа, после чего печь охлаждают. Выход целевого продукта 98. Размер частиц 20,0 - 60,0 мкм, Химический состав, 7; масс.: А - 7,9 В - 92,0; 02 - 0,1, Параметры кристаллической решетки а " 10,959 А с = 23,873 АО,П р и м е р ы 2 -7 проводят аналогично примеру 1. Условия проведения и полученные результаты приведены в таблице.П р и м е р 8. 56,2 г порошка додекаборида алюминия прессуют в брикеты цилиндрической формы б - 20 мм, загружают в контейнер и помещают в электродуговую кпечь, Камеру печи заполняют аргоном доизбыточного давления 0,5 - 2,0 х 10 ммрт.ствключают нагрев и плавят при температуре 2150 С. Затем печь быстро охлажда 5 ют. Продукт в виде слитка массой 47 гизвлекают из контейнера. Рентгенографический анализ свидетельствует о наличии впродукте 2-х фаз; АВз 1 и А 1. Полученныйобразец растворяют в соляной кислоте, за 10 тем промывают дистиллированной водой исушат. Выход целевого продукта АВз 1-41,4г (88). Размер кристаллов АВз 1-0,3-0,8мм. Параметры кристаллической решетки, А: а = 10,965, с = 23,868,15 Как видно из таблицы, проведение процесса в предлагаемых условиях (примеры1-4) позволяютсущественно повыситьдисперсность продукта и добиться упрощенияпроцесса за счет снижения температурц20 синтеза и отказа от проведения целого рядадополнительных операций,Формула изобретенияСпособ получения борида алюминияА В 29-з 1, вкл ючающий термообработку доде 25 каборида алюминия, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью упрощения процесса иповышения дисперсности порошка продукта, термообработку ведут при 1800 - 1950 Св вакууме в течение 0,3 - 1,0 ч.