Способ получения сополимера метилметакрилата и диэтиламиноэтилметакрилата

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК ТЕНИЯ ческий институтев, Н.П.Ушакова и ьберман Е.Н., ТаГ.И., Агеева В.А. вы синтеза и перекий, 1982, с. 41-44. к химии пол. пособу получесодержащих тиламинозтилрение процес- иэтиламиноэ-СН -С 2Н 5)2 ЙСН 2 СН 20 хСН ОН тличается о ОСН 2 СН 2 М(С 2 Н,)2оцесса полимераналогич ГОСУДАРСТВЕН 1 ОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССР(ГОСПАТЕНТ СССР) ПИСАНИЕ ИЗОБР АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(56) Черенкова ЮЛ., Зилмеревская Г.М Шваревафизико-химические осноработки полимеров, Горь Изобретение относится имеров, конкретно к новому ния со полимеров, метилметакрилатные и ди метакрилатные звенья.Цель изобретения - уск са и увеличение содержания тилметакрилатных звеньев. Проведение реакции в присутствии цинка позволяет значительно ускорить достижение максимальных превращений ПММА при более низких температурах, получить аминополимер с более высоким содержанием диэтиламиноэтилметакрилатных звеньев.При содержании гранулированного цинка в реакционной смеси менее 0,3 г атома на 1 осново-моль ПММА процесс мало(51)з С 08 Г 220/34// С 08 Г 220/34, 220/14 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОПОЛИМЕРА МЕТИЛМЕТАКРИЛАТА ИДИЭТИЛАМИНОЭТИЛ М ЕТАКРИЛАТА(57) Использование. коагулянты, детергенты, водо- и маслорастворимые ПАВ. Сущность изобретения: обработка полиметилметакрилата диэтиламиноэтанолом при нагревании в присутствии катализатора - гранулированного цинка в количестве 0,5-1,0 г-ат на осново-моль полиметилметакрилата. 1 табл. Поставленная цель достигается тем, что взаимодействие ПММА и ДЭМА проводят в присутствии гранулированного цинка в количестве 0,5-1,0 г ат на осново-моль ПММА.Образование сополимера метилметакрилата и дизтиламиноэтилметакрилата при д переэтерификации полиметилметакрилата р протекает по следующей схеме: С 31 Н;С- -СН -С - ЬЭ С С(л Оф0 ний в отсутствии катализатожании катализатора более 1 гново-моль ПММА ускорение тически не наблюдается.ратуре ниже 100 С реакционерофазна, а при температуре кционная смесь приобретает ных превраще ра. При содер атома на 1 о процесса пра , При темпе ная смесь гет выше 150 ре окраску.1815263 Для доказательства критерия "существенные отличия; был проведен дополнительный поиск технических решений, имеющих признаки сходные с отличительными признаками заявленного решения. Подобных решений обнаружено не было,В примерах 1 - 12 указаны условия синтеза сополимеров, их состав и некоторые свойства при проведении процесса в присутствии катализатора Т(ОС 4 Нд)4 по прототипу) и Еп.П р и м е р 1. 10,12 г (0,1 основа-моля) ПММА, 58,51 г (0,5 осново-моля) ДЭАЭ и 6,54 0,1 г. ат) гранулированного цинка (все, продукты предварительно очищены и высушены) нагревают в круглодонном реакторе, снабженном мешалкой при 150 С в течение 6 часов. Остывшую реакционную массу растворяют в 100 мл хлороформаи высаждают 200 мл петролейного эфира. С целью очистки от непрореагировавшего ДЭМА полимер трижды переосаждали из хлороформа петролейным эфиром или пентаном и сушили в вакуумном шкафу при температуре 40 С (15 мм рт,ст.) до постоянного веса. Получают 11,71 г сополимера, представляющего из себя после измельчения белый порошок, хорошо растворимый в хлороформе, этаноле, ограниченно в воде. П р и м е р ы 2-9. Опыты проведеныаналогично примеру 1, но по иным режимам, при разных температурах, мольном соотношении реагентов и времени синтеза, в5 том числе в присутствии инертных растворителей, а также свинца и цинка в качествекатализатора. Условия проведения синтезов и полученные характеристики сополимеров представлены в табл. 1,"О На ИК-спектрах сополимеров, полученных взаимодействием ПММА с ДЭАЭ сохраняется полоса поглощения сложноэфирныхгрупп ис-о) - 1725 см " и появляются двеполосы средней интенсивности с-н) ="5 =1070 и 1030 см третичной аминной груп пы. Интенсивность новых полос увеличивается с ростом азота в сополимерах.Формула изобретенияСпособ получения сополимера метил 20 метакрилата и диэтиламиноэтилметакрилата путем обработки полиметилметакрилатадиэтиламиноэтанолом при нагревании вприсутствии катализатора, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью ускорения процессаги увеличения содержания в сополимередиэтиламиноэтилметакрилатных звеньев,в качестве катализатора используют гранулированный цинк в количестве 0,5-1,0 г-атна 1 основа-моль полиметилметакрилата.с Условия синтеза и состав сополимеров на основе ПММА и ДЭМА. Условия синтеза Содержаниеазота, мас. Состав сополимера, мас,мер ПММА;ДЭФЭ; Температу- оС Время, ч А В 1:5:1 1:5:1 1:3:1 1:5:0 15:0,5 1:1;1 1:1;1 1:3:1 1:5:0,3 1:5:1,3 1:0,5:1 1:5:0,2 34,0 64;8 66,2 66,0 35,2 33,8 47,6 53,9 41,7 34,0 56,8 52,4 46,1 58,3 66,0 43,2 43,9 56,1 Синтез проводился в среде 50 мл.фракции алкилбензолов с т.кип. 280-340 С,1 2 3 5 6 7 8 9 10 11 12 150 100 150 120 150 100 120 150 150 150 200 180 6 8 6 6 6 10 6 12 6 6 10 6 4,44 2,00 2,22 0,90 2,71 2,76 3,72 4,51 2,55 4,48 2,61 0,15