Способ получения привитых сополимеров для базисов зубных протезов

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК ОП ИСА 1 ТЕН Б ТЕЛЬСТВУ АВТОРСКОМУ С ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОВЕДОМСТВО СССР(56) Авторское свидетельство СССР М 994472, кл. С 08 Г 265/06, 1983;(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРИВИТЫХ СОПОЛИМЕРОВ ДЛЯ БАЗИСОВ ЗУБНЫХ ПРОТЕЗОВ(57) Использование: в качестве полимерной составляющей в базисах зубных протезов. Изобретение относится к химии полимеров, а именно к способу получения привитых сополимеров бутилакрилата, метилметакрилата и аллилового эфира метакриловой кислоты, которые используют в качестве полимерной составляющей в базисах зубных протезов,Целью изобретения является повышение модуля упругости и ударной вязкости базисов зубных протезов,Поставленная цель достигается тем, что способ получения привитых сополимеров дпя базисов зубных протезов эмульсионной полимеризацией 99 мас.ф бутилакрилата с 1 мас.,4 аллилметакрилата в водной среде в присутствии эмульгатора и инициатора ра 2.) 181526(515 С 08 Р 265/06, А 61 С 13708 Сущность изобретения: способ получения привитых сополимеров путем эмульсион ной полимеризации 99 мас,;6 бутилакрилата с 1 мас. аллиламетакрилата в водной среде в присутствии эмульгатора и радикального инициатора до полной конверсии с последующим добавлением к образующемуся латексному эластомеру метилметакрилата, эмульгатора и радикального инициатора, полимеризацией до получения привитого сополимера, с последующим проведением прививочной суспензионной полимериэации метилметакрилата в присутствии 8-9 мас.,6 привитого сополимера и 2-3 мас.6 латексного эластомера до получения привитого сополимера бутилакрилата (7,58-9,27 мас.), метилметакрилата (90,7-92,4 мас. 6), аллилметакрилата (0,02-0,03 мас. 6), 1 табл. дикального типа до полнои коноерсии с последующим добавлением к образующемуся латексному эластомеру метилметакрипата, эмульгатора и инициатора радиального типа, полимеризацией мономера до получения латекса привитого сополимера бутипакрилата (29,7-76,2 мас.), метилметакрилата (23-70 мас. ), алпилметакрипата (0,3-0,8 мас,) и последующим проведением прививочной суспензионной полимеризации метилметакрилата о присутствии латекса приоитого сополимера, в отличие от известного, прививочной суспензионную полимеризацию 88-90 мас. метилметакрилата проводят о присутствии 8 - 9 мас, латекса привитого сополимера и дополни 181 "264люлоэы (0,1 мас.ф), 0,123 кг перекисибензинка, 0.024 ккпаурипнаркаптана. Реак. пр тельно вводят 2-3 мас,латексного эластомера до получения привитого сополимера бутилэкрилата (7,58-9,27 мэс.7 р), метилметакрилатэ (90,7 - 92,4 мас. Я аллилметакрилата (0,02-0,03 мас, ).П р и м е р 1. Синтез привитого сополимера бутилакрилата (8,58 мас,7 б), метилметакрилата (92,4 мас.), аллилметакрилата (0,02 мас. а),Стадия А - синтез латексного зластомера.Реактор, объемом 200 литров, снабженный мешалкой, мерником для дозирования мономеров и обратным холодильником продувают азотом. Затем загружают 1,2 кг эмульгаторэ - калиевой соли синтетических жирных кислот фр. С 7 С 9, 118,8 кгдистиллированной воды и нагревают при перемешивании до 90 С. В реактор приливают при перемешивании 1/3 часть раствора инициатора (0,0199 кг в 3 л воды), затем дозируют смесьмономеров: 40,06 кг (99 мас.%) бутилакрилата (БА) и 0,405 кг(1 мас, ) эллилметакрилэта (АМА в течение 2,5-3 ч и добавляют 1/3 часть раствора инициатора. Затем поднимают температуру в реакторе дб 95 С, после чего приливают оставшуюся 1/3 часть раствора инициатора и выдерживают 2,5 ч. Получают 158 кг латекса с размером частиц 0,3-0,5 мкм, содержащего 26 мас.осухого вещества. Конверсия мономеров составляет 99.Стадия В - синтез привитого сополимера в эмульсии,В реактор, оборудованный как в стадии А, помещают 96,5 кг латекса, содержащего 24,3 кг сухого вещества, 37,8 кг дистиллированной воды, змульгатор - калиевую соль синтетических жирных кислот фр. С 12-С 16 0,545 кг, 0,054 кг НСОз, 10,3 кг метилметакрилата (ММА). Реакционную смесь нагревают до 70 С. Затем приливают раствор 0,0206 кг персульфата калия в 1 кг дистиллированной воды. Смесь перемешивают при 70 С в течение 5 ч. Получают 145 кг латекса с размером частиц 0,6 мкм, содержащего 20,5 осухого вещества. Конверсия мЬномера 99,8.Стадия С - синтез привитого сополимера в суспенэии.В реактор, оборудованный как в стадии А, помещают 13,35 кг латекса, содержащего 6,27 (2 мас,) латексного зластомера, полученнаго на стадии А. и 10,68 кг (8 мас,) привитого сополимера, полученного на стадии В, 51 кг дистиллированной воды, 24,7 кг (90 мас.) метилметакрилата, 1,23 кг крахмала (5 мас.о ), 0,049 кг гидроксипропилцелционную массу нагревают до 60 С и выдерживают в течение 1 ч, затем температуруподнимают до 80 С и выдерживают 3,5 часа,затем температуру снижают до комнатной.5 Добавляют 0,002 мас, аминосубтилена,перемешивают и оставляют на 15-20 мин,Затем реакционную смесь сливают на бязевый фильтр, промывают водой и сушат при40 ОС в течение 4-5 ч. Получают сополимер в10 виде бисера с размером частиц 50-60 мкмсо степенью прививки 15-20%.Базисные зубные протезы с полученным сополимером испытывают на ударнуювязкость по ОСТ 1.90382-88, на модуль упру 15 гости по ГОСТ 9550-81, на трещиностойкость по методике двойного кручения снадрезом.Физико-механические свойства базисных зубных протезов с полученным сополи 20 мером представлены в таблице,П р и м е р 2. Синтез привитого сополимера бутилакрилата (9,27 мас., метилметакрилата (90,7 мас,), аллилметакрилата(0,03 мас.7 ь),25 Стадия А аналогична примеру 1,Стадия В аналогична примеру 1.Стадия С, В реактор, оборудованныйкак в стадии А, помещают 16,0 кг латекса,состоящего из 4 кг (3 мас, О ) латексного зла 30 стомера, полученного на стадии А и 12 кг (9мэс.%) привитого сополимера, полученногона ст. В, 49,5 кг дистиллированной воды,24,11 кг (88 мас. метилметакрилата, 1,23кг крахмала (5 мас,), 0,049 кг гидроксипро 35 пилцеллюлоэы (0,1 мас,7 ь), 0,121 кг перекиси бензоила, 0,024 кг лаурилмеркаптана,Дальше аналогично примеру 1.Получают сополимер в виде бисера сразмером частиц 55 мкм и степенью привив 40 ки 15-20%,Свойства базисных зубных протезовпредставлены в таблице.П р и м е р 3. Синтез привитого сополимера бутилакрилата (8,28 мас.), метилме 45 такрилата (91,7 мас,), аллилметакрилата(0,02 мас.;6),Стадия А - аналогична примеру 1.Стадия В - аналогична примеру 1.Стадия С - по примеру 1, только берут50 14,68 кглатекса, состоящего из 12,01 кг(9 мас.Зпривитого сополимера, полученного на стадииВ, и 2,67 кг (2 мас 4) латексного зластомера,полученного на ст. А; 54,13 кг дистиллированнойводы,24,4 (89 мас, Я метилметакрилата и 0,12255 кг перекиси бензоила,Получают сополимер в виде бисера сразмером частиц 50-60 мкм и степенью прививки 15-20,Свойства базисных зубных протезоведставлены в таблице.1815264 Свойства базисов зубных протезов При. Способ получения сопалимера мер Разрушаю. Фактор нн.щее напря тенсивно. Ударная Модуль упСтадия С вязкость ругостн,МПаКоличество латексного зластомера, пол. ученного Количество Состав привитого сополимера. цас Количества ткение при ММ 4мас.привитого сополнм. ствтнзги- напрлпбе. МПа ния 1 трещиБА ММА АМА ра полученностой- каст Д,МНс /2 ного на стадии В. цас.фна стадииА, мас.14,00 1 Э.10 12,5 2,6 2,5 90 68 69 7.58 9.27 8.28 92,4 90,7 9 .7 0,02 О,ОЭ 0,02 2500 2900 2700 115 120 116 Вля срез нению 4 (по прототипу)5 6 7 30.7092,191,09.391,8 29,7.69,Э7,878,981900 2300 2000 2210 , 2200 110-11810311495110 1,8 2,6 1,65 2,0 20 7 10 9 8 Составитель Т, КуркинаРедактор В, Трубченко Техред М, Моргентал Корректор О. Густи Заказ 1618 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственно о комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-иэдательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 Ф о р мул а и за 6 рете н и я Способ получения привитых сополимеров для базисов зубных протезов путем эмульсионной полимеризации 99 мас, бутилакрилата с 1 мас.ос аллилметакрилата в водной среде в присутствии эмульгатора и радикального инициатора до полной конверсии с последующим добавлением к образующемуся латексному эластомеру метилметакрилата, эмульгатора и радикального инициатора и проведением полимеризации до получения латекса привитого сополимера с последующим проведением прививочной суспенэионной полимериза.ции метилметакрилата в присутствии латекса привитого сополимера с получением конечного сополимера, о т л и ч а ю щ и й с я 5 тем, что, с целью повышения модуля упругости и ударной вязкости базисов зубных протезов, прививочную суспенэионную полимериэацию 88-90 мас.фз метилметакрилата проводят в присутствии 8 - 9 мас, 10 латекса привитого сополимера, 29,7-76,2мас,7 з бутилакрилата, 23-70 мас, метилметакрилата, 0,3-0,8 мас.7 з аллилметакрилата и 2-3 мас,;6 латексного эластомера,