Способ получения диацетон-l-сорбозы

,Тер-Степаняни Э,Л.Абагян ьство СССР981.ьство СССР79. ьство ЧССР Ь 9Я ДИАЦЕТОН-Е.трубу ве хОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНЕДОМСТВО СССРГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИСОРБОЗЫ Изобретение относится к области химии сахаров, конкретно к усовершенствованному способу получения диэцетон:сорбозы, являющейся полупродуктом в производстве синтетической аскорбиновой кислоты,Цель изобретения - повышение производительности и упрощение процесса.Указанная цель достигается тем; что в способе получения диацетонсорбозы конденсацией :сорбозы с ацетоном при температуре ниже 20 С в присутствии олеума и при перемешивании фаз процесс осуществляют в непрерывном режиме в вертикальной колонне. снабженной циркуляционной трубой и перфорированными вибрирующими дисками, при амплитуде колебаний 315 мм и частоте 1+5 сс подачей 1:сорбозы в верхнюю часть и ацетонирующей смеси в нижнюю часть с одновремен(57) Использование изобретения: в качестве полупродукта в производстве синтетической аскорбиновой кислоты, Сущность изобретения; продукт: диацетон- -сорбоза, выход 86,3%, время реакции 32 мин, реагент 1: :сорбоза. Реагент 2: ацетон. Условия реакции: при температуре ниже 20 С, В присутствии олеума в непрерывном режиме в вертикальной колонне, снабженной циркуляционной трубой и перфорированными вибрирующими дисками при амплитуде колебаний 3-15 мм и частоте 1-5 с с подачей 1:сорбозы в верхнюю часть и ацетонирующей смеси в нижнюю часть с одновременной подачей азота в циркуляционную трубу и выводом реакционного раствора из верхней части колонны,ной подачей азота в циркуляционную и выводом реакционного раствора из р ней части колонны.П р и м е р 1, Процесс ацетонированияпроводят в вертикальной колонне диаметром 35 и высотой 1100 мм, снабженной циркуляционной трубой и рубашкой. В колонне подвижно размещен шток с горизонтальными перфорированными дисками, С помощью вибропривода штоку с дисками сообщают колебэтельные движения с заданными амплитудой и частотой.В колонну снизу подают ацетонирую. щую смесь (94 об.%, ацетона и 6 об.% 18% олеума), а сверху порошок .-сорбозы. В циркуляционную трубу подают азот с расходом, обеспечивающим циркуляцию суспензии через всю реакционную зону. Для отвода тепла реакции в рубашку колонны подают1806144 15 Формула изобретен ия Составитель А,КостанянТехред М.Моргентал Корректор Е,Папп Редактор Заказ 963 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 воду. С верхней части колонны непрерывно отводят реакционный раствор, охлаждают его в холодильнике до О+ -2 С и нейтрализуют 15-20-ным водным раствором едкого натра, Иэ нейтрализованной смеси отгоняют ацетон и окись мезитила и затем выделяют диацетон-:сорбоэу.Расход ацетонирующей смеси поддерживают равным 1,6 л/ч, а :сорбозы - 160 г/ч. Интенсивностьколебаний дисков поддерживают равным: амплитуду - 3 мм, частоту -5 с, После выделения получают 198,7 г/ч диацетон:сорбозы, Выход - 86,3, Время реакции составляет 32 мин,П р и м е р 2. Процесс проводят аналогично описанному в примере 1, но расход ацетонирующей смеси поддерживают равным 2,2 л/ч, -сорбозыг/ч; интенсивность колебаний дисков.: амплитуду - 15 мм, частоту - 1 с "После выделения получают 275,6 г/ч диацетон-:сорбозы. Выход. Время реакции составляет 23 мин,П р и м е р 3, Процесс проводят аналогично описанному в примере 1, но расход ацетонирующей смеси поддерживают равным 0,9 л/ч, 1:сорбоэыг/ч; амплитуду колебаний дисков - 2 мм, частоту - 6 с После выделения получают 110,2 г/ч диацетон - . сорбоэы. Выход,0, Время реакции составляет 57 мин.П р и м е р 4. Процесс проводят аналогично описанному в примере 1, но при расходах ацетонирующей смеси - 1,2 л/ч, :сорбозы - 120 г/ч; амплитуде колебанийдисков - 20 мм, частоте - 0,8 с . Послевыделения получают 146,2 г/ч диацетонсорбоэы. Выход=84,66. Время реакции составляет 43 мин,Преимущества предлагаемого способапо сравнению с известным состоят в увеличении производительности (уменьшении10 времени реакции с 45 мин по прототипу до23 мин) и упрощении аппаратурного оформления процесса, поскольку не требуется каскада реакторов,Способ получения диацетон:сорбозыконцентрацией :сорбоэы с ацетоном при температуре ниже 20 С в присутствии олеу ма и при перемешивании фаз, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения производительности и упрощения процесса, процесс осуществляют в непрерывном режиме в вертикальной колонне, снабжен ной циркуляционной трубой и перфорированными вибрирующими дисками при амплитуде колебаний 3-15 мм и частоте 1:5 с с подачей 1:сорбозы в верхнюю часть и ацетонирующей смеси в нижнюю часть с 30. одновременной подачей азота в циркуляционную трубу и выводом реакционного раствора из верхней части колонны,