Способ получения морозостойких полиалломеров

ОПИСАНИЕ 219192ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сова Соввтския Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства М Кл. 39 с, 25/О аявлено 27.1 Ч.1967 ( присоединением заяв 52703 23 МПК С ОЯ орите Комитет по делаМ иаобретеиий и открыти ори Совете Министров СССР.Ч.1968, Бюллетень М 18678.742.3-134.24. .02:66.095.264 (088.8) убликован Дата опубликов ия описания 22.И 11.196 вторызобретен В. Америк, ф. И. Якобсон, Д. В. Иванюк. ф. Петрова аявител СПОСОБ ПОЛУЧЕН ОЗОСТОЙКИХ ПОЛИАЛЛ ОВ 1Известен способ получения полиалломеров последовательно цией пропилена и олефина в с углеводородного растворителя п присутствии катализатора ЦиглПредлагаемый способ пр применение в качестве олефин Это позволяет получить полиа вышенной прочностью. морозостоиких й полимеризареде инертного ри 50 - 80 С в ера,едусматривает а изобутилена. чломеры с по 10 Получают полиалломеры пропилена и изобутилена следующего строения: -А АББ (тип 1), - .,ААА - Б Б - ААА в(тип11), -ААА - Б Б - АААА - БББ - ААА(тип 111), где А - мономерное звено пропилена; Б - мономерное звено изобутилена.Введение в макромолекулу пропилена 5 -10% изобутилена снижает температуру морозостойкости до - 40 - 45 С.Прочностные свойства полиалломеров остаются на уровне прочностных свойств полипропилена.Реакцию сополимеризации проводят в лабораторном автоклаве с электромагнитноймешалкой емкостью 1 л. Реактор снабжен рубашкой, Заданную температуру поддерживают с помощью ультратермостата. Рабочеедавление 20 - 40 атм (предпочтительно30 атм), температура 50 - 80 С (предпочтительно 70 С), 3 Катализаторы процесса: треххлористый титан, марка АТК (3 Т 1 С 1 аА 1 С 1;) фирмы Яаег С 1 тегп 1 о; 80%-ный раствор днэтилалюминийхлорида в бензине; в экспериментальной части приводится в пересчете на 100% Мономеры и растворителп: пропилеи применяют в смеси с пропаном (содержание мономера 70 - 90 д/,); его тщательно очищают от посторонних примесей; содержание влаги не более 0,05 г/ма; содержание сероорганических соединений не более 3 лг/лз; изобутилен 99,9 а/, чистоты; содержание влаги не более 0,1 г/ла; содержание серо- органических соединений не более 3 лг/лта; пропан 99,9% чистоты; содержание влаги не более 0,05 г/лз; содержание сероорганических соединений не более 3 лтгЪз. Все катализаторы дозируют в токе тщательно очищенного и осушенного инертногогаза (аргон или азот). Физико-механические свойства получаемыхполиалломеров приведены в таблице, П р и м е р 1. Получение полиалломера типа 1, В отвакуумированный в течение 1 час и заполненный инертным газом автоклав загружают пропанпропиленовую фракцию в количестве 300 г,,механические свойства Морозо- стойкость,ОТНОСИ- тельное Тип поли- алломера НВ,гс%м кг/см". удлинение % Полипропи.ленАБА - БА - БА - БАБ - АА - Б - АА - Б - А - Б- 15 - 24 - 31 - 37 - 45 - 40 - 35 - 40 350 400 450 420 380 380 400 350 5,13 5,93 5,22 4,18 5,1 5,4 5,3 6,0 316 310 301 370 358 340 348 328 Составитель В. Филимонов Редактор С. С, Лазарева Техред Л. К, Малова Корректоры: А, П. Васильеваи Н. В. Босняпкая Заказ 2353/1 Тираж 530 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Концентрация пропилена в пропанпропиленовой фракции 88%. После подъема температуры в реакторе до 70 С вводят каталитический комплекс Е 1 вА 1 С 1+ Т 1 С 1 а (Е 1 зАС 1 0,558 г; Т 1 С 1, 0,1219 г). Время реакции 120 мин. Скорость протекания реакции полимеризации контролируют хроматографически. Затем сбрасывают из реактора непрореагировавший пропилеи и после тщательной продувки пропаном загружают 253 г раствора изобутилена с пропаном, Концентрация изобутилена 6,38%.Время реакции полимеризации изобутилена на живых активных центрах 30 мин. Реакционную смесь промывают пятикратным избытком изопропилового спирта.Выход полиалломера 50 г.П р и м е р 2, Получение полиалломера типа 11. Реактор вакуумируют в подогретом состоянии 1 час, продувают несколько раз инертным газом и загружают 290 г смеси пропилена (83,2%) и пропана (16,8%). Температуру сме си поднимают до 70 С, вводят 1,3 г Е 1 А 1 С(100%) и затем 0,2644 г Т 1 Сз (вес. соотношение 4,9: 1).С этого момента реакция идет 60 мин. Скорость процесса контролируют хроматографи чески, Затем газ сбрасывают, реактор продувают пропаном и загружают 275 г смеси изо.бутилена (12,7%) и пропана (87,3%), Реакцию сополимеризации ведут 30 мин. Газ сбрасывают, реактор снова тщательно продувают 15 пропаном и загружают 150 г смеси пропилена(81%) и пропана (19%). Реакцию сополимеризации ведут 45 мин, наблюдая за скоростью по хроматографу.Полученный сополимер промывают пяти 1.ратным количеством абсолютированного изопропилового спирта. Выход полимера 82,1 г. Пр едм ет изобретения25Способ получения морозостойких полиалломеров последовательной полимеризацией пропилена и олефина в среде инертного углеводородного растворителя при 50 - 80 С в присут ствии катализатора Циглера, отличающийсятем, что, с целью повышения прочности конечных продуктов, в качестве олефина применяют изобутилен.