Способ получения 1, 1, 3, 3-тетраметилдисилазана

(5)5 С 07 Г 7/1 БРЕТЕНИ ОПИСАНИ К ПАТЕНТУ НИЯ 1,1,3,3- Апродукт:/(СНз)2 312. Т.к.98-99 С, з) Н 81 С. Реагент ганический расой проницаемоции СГ 4-6 мас%. ледовагии элеГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНВЕДОМСТВО СССР(73) Государственный научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений(56) Андрианов И.А, Методы элементоорганической химии, Кремний,М.: 1968, с.235.КГ 1 едзгпапп НЕпдеВагс 1 6, Е. апогд.А 11 д. С 1)еп 1.1961, 310, 100.Андрианов К.А. и др, Изв.АН СССР, Сер.Химия, 1968, с.351,Оеппз Я.ЕЗре 1 ег 1 Л.,3.огд. СЬеп).1970. 35. 11.3879,Патент США 1 Ф 3481964, кл, С 07 Е 7/10,1964,Изобретение относится к области кремнийорганической химии, а именно к улучшенному способу получения 1,1,3,3- тетраметилдисилазана (ТМДС) формулы Н(СНз)2 311 ч НЯ 1(СНз)Нкоторый находит применение в качестве вспомогательного реагента в синтезе кремнийорганических мономеров и полимеров различного назначения,Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта и упрощение процесса,Указанная цель достигается тем, что процесс аммонолиза ДМХС проводят пропусканием аммиака в раствор ДМХС в среде органического растворителя с диэлектрической проницаемостью я = 2,0 - 2,4 при на(54)СПОСО Б ПОЛУЧ Е ТЕТРАМЕТИЛДИСИЛАЗАН (57) Сущность изабретения;31 Н /2 Й Н. Б Ф С 4 Н 15 Й пр =1,4100. Реагент 1: (СН 2:ИНз. Условия реакции: ор творитель с диэлектрическ стью 2,0-2,4 при концентра 2 табл,чальной концентрации ДМХС 4-6 мас.% (по а хлор-иону), При этом выход ТМДС составля- (ф ет 83-95%. С). процесс может быть также осуществлен пропусканием газообразного аммиака над раствором ДМХС в среде органического растворителя с е = 2,0-2,4 при концентрации ДМХС 4-6 мас.% (по хлор-иону) и при Ы избыточном давлении паров аммиака до 0,7 М по, При этом выход ТМДС 83-87%.Хотя известно использование в процес-р се получения ТМДС аммонолизом ДМХС органических растворителей с я = 4,3 и 1,9, а также проведение процесса при начальной концентрации ДМХС по хлор-иону 3,3% и 17,6%, совокупность технических приемов проведения процесса получения ТМДС в ор1806143 перемешивают и при 0-25 С, при закрытой воздушке реактора, подают газообразный аммиак так, чтобы температура реакционной массы не превышала 25 С, а избыточное давление - 0,07 МПа. После прекращения поглощения аммиака (3-4 ч), реакционную смесь фильтруют, фильтрат подвергают ректификации и лопучают 38,8 кгвыкод 88,0 к 6) ТМДС с т,кип, 98-99,5 ОС, пр =1,4105.Примеры, иллюстрирующие проведение процесса при избыточном давлении аммиака до 0,07 МПа, приведены в табл.2.Таким образом, как видно иэ приведенных примеров, способ получения 1,1,3,3- тетраметилдисилазана аммонолизом диметилхлорсилана в среде органического растворителя с г = 2,0-2,4 при начальной концентрации ДМХС по хлор-иону 4-6 мас,% позволяет получать целевой продукт с выходом 83-95%,Формула изобретения Способ получения 1,1,3,3-тетраметилдисилазана аммонолизом диметилхлорсилана в среде органического растворителя с диэлектрической проницаемостью 2,0-2,4 при избыточном давлении аммиака, о т л и ч аю щ и й с я тем, что процесс ведут при концентрации диметилхлорсилана в реакционной массе по хлор-иону 4-6 мас.%. ганическом растворителе с. е= 2,0-2,4 при начальной концентрации ДМХС по хлор- иону 4-6% не использовалась. При выходе одного из параметров процесса за рамки значений, указанных в описываемом техни ческом решении, т.е, 2,0 е 2,4; и при концентрации ДМХС по хлор-иону меньше 4% или больше 6%, выход ТМДС снижается до 48,5-56,4%.,П р и м е р 1. В 4-горлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и барботером для подачи аммиака, загружают 94,6 г (1 моль) ДМХС (начальная концентрация по хлор-иону 4,0%) и 792,0 г кумола ( е =2,4) охлаждают до 0-5 С и пропускают ток аммиака. Через 2,5 ч реакционную смесь фильтруют и фильтрат 10 15 перегоняют на реакционной колонке(10 т.т),отбирая фракцию с т.кип, 98-99 С, Получают120,1 г (выход 90,0%) ТМДС с по=.1,4100,Примеры, иллюстрирующие изобретение, приведены в табл,1 примеры 1-12) итабл.2 (примеры 18-22),+ - сравнительный пример.П р и м е р 18. 8 реактор вместимостью 25400 л, снабженный рубашкой, якорной мешалкой, двумя сифонами, загружают 195 кго-ксилола ( я=2,26 /б) и 30 кг ДМХС (начальная концентрация по хлор-иону 5,0%),30. Таблица 1 Количество исхо ных еагентов г Условия и о есса При- мер 8 ыхо ТМ С1806143 Таблица 2 Составитель Г,ОрловТехред М.Моргентал Корректор М.Андрушенко Редактор Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 Заказ 963 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5