Способ получения сверхпроводящего соединения

(51)5 С 0117/00,Н 0139/24 04 В ТЕ ИЗОБ ИСАН ПАТЕН/О 5 88/01880 09.06,8 ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССР(71) Е.И.Дюпон Де Немур энд Компани (ОЯ)(72) Джон Бирн Мичел (ОЯ)(56) Ю.Сача еаза. Вцс ЯцрегсопсцстчТу ат36 К иа 1,в Яго,2 Сц 04, Рчуз. Веч,еттегз,1987, ч, 58, М 4, р. 408-410.М, НгаЬауазЫ ет,а, Зсгцстцге апсЯцрегсопбцстчт и а Йочч Туре о 1 оху 9 епОейсепт РегочзЫтез /Ва 2 СНЗОт, ар. .Арр. рЬуз, 1987, ч, 26, М 4- р, 454-455,Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способам получения саерхпроводящего материала, представляющего собой многоэлементные оксиды редкоземельного, щелочноземельного элементов и бария, преимущественно для изготовления сверхпроводящих изделий.Известен способ получения оксидных сверхпроводников состава . а 1,в Яго.2 Сц 04 из смеси .а(ОН)з, ЗГСОз, СцО прокаливанием в течение нескольких дней на воздухе при 1000 С в кварцевых тиглях (1), Способ длителен, полученный сверхпроводник имеет невысокую критическую температуру пе. рехода в сверхпроаодящее состояние.Наиболее близким техническим решением к изобретению яеляется способ получения образцов сверхпроводников состава У Ва 2 Сцз 07 путем осаждения из водного раствора нитратов иттрия, бария и меди, оксалатов элементов при рН=6,8 2. Разложение осадка и реакцию в твердой фазе 5 Ц 1794057 АЗ 2(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СВЕРХПРОВОДЯЩЕГО СОЕДИНЕНИЯ(57) Использование; неорганическая химия, синтез сверхпроводящих.оксидных материалов. Сущность изобретения: в раствор нитратов иттрия или редкоземельного элемента, бария и меди вводят щавелевую кислоту. Осадок оксалатов металлов в виде гомогенной суспензии сушат распылением в печи. Полученный порошок подвергают термической обработке при 900 С. проводят нагревом на воздухе при 900 С в течении 2 ч. Прокаленные продукты измельчают, прессуют в гранулы и спекают на воздухе при 900 С в течение 5 ч. Обнаружено, что образец содержит примесь состава У 2 ВаСц 05Цель изобретения - образование однофазного продукта с орторомбической симметрией,П р.и м е р. Водный раствор нитрата иттрия (135.5 мл, 0,075 моль У) соединяют с 511,2 мл водного раствора нитрита бария (0,15 моль Ва) и 108,3 мл водного раствора азотнокислой меди (0,225 моль Сц), Комбинированный раствор нитрата добавляют по капле в 750 мл раствор 1 М щавелевой кислоты (примерно 1,5 раза стехиометрического количества, требуемогодля превращения . всех металлов в оксалаты), в результате образуется осадок голубого цвета. Полученную суспензию хорошо перемешивают и сушат распылением для получения тонкого1794057 Составитель Э.ВетроваТехред М.Моргентал Корректор Л.Лукач Редактор Заказ 523 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 порошка голубого цвета. Сушку распылением проводят с применением распылительной сушилки ВцсЫ В 190 в и 1, работающей с М 2 в качестве распылительного газа. Применяют температуру на выходе 230 С и температуру на выходе 105 С. Атмосферой в камере был воздух.0,71 г высушенного распылением порошка предшественника помещают в контейнер из окиси алюминия и нагревают в потоке кислорода в трубчатой печи в течение 1,5 ч от температуры окружающей среды до конечной температуры нагрева 900 С, В течение 19 ч поддерживают температуру 900 С.:Затем печь выключают и оставляют охлаждаться до температуры ниже, чем 40 С (продолжительность времени примерно 5 ч), после чеФормула изобретения Способ получения сверхпроводящего соединения общей формулы МВа 2 СозОх, где М - выбран из группы У, йб, Яа, Ец, бб, Оу, НО, Ег, Тгп, УЬ и Ш; 65 х 70, включающий растворение в воде нитратов бария, меди и соответствующего металла М, добавление полученного раствора к раствору щавелевой кислоты, осаждение оксалатов металлов, высушивание полученной го образец вынимают. Продукт черного цвета и выход составляет 0,34 г. Рентгенограмма порошка продукта показывает, что продукт УВа 2 СцзОх орторомбической сим метрией практически однофазен и содержит в качестве примесей очень незначительное количество ВаСо 02 иУ 2 Со 205. Измерение эффекта Мейсснера показывает, что материал имеет температу ру начала перехода в сверхпроводящее состояние, равную примерно 87 К. Таким образом, в отличие от известногоспособа получают практически однофаэный 15 сверхпроводящий материал с орторомбической симметрией, не загрязненный примесью У 2 ВаСц 05. 20 гомогенной суспензии, отжиг полученногопорошка в кислородсодержащей атмосфере при 875-950 С до образования МВа 2 СОзОу,где 6,0у - 6,4, и последующее охлаждение в кислородсодержащей ат мосфере до получения продукта, о т л и ч аю щ и й с я тем, что; с целью образования однофазного продукта с орторомбической симметрией, высушивание гомогенной суспензии ведут распылительной сушкой.30