Способ определения пестицидов в воде

ИГ) СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 5 О,(51)5 6 01 К 30 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР Е ИЗОБРЕТЕНИ(56) Бурлаку И, Эффективноность химизации земледелиК-в Штиинца, 1988, с. 95,Ермаков В, Газохромаметоды определения пестици1972, с, 166. НИЯ ПЕСТИЦИся к анализу пессреде. Сущность: трагируют в воуют гексаидом, на твердом геи. После раской щелочи снова затем анализируный униве еверинть и безопасв Молдавии. ографические дов. М.: Наука,Изобретение относится к колному анализу пестицидов в воде,сти к определению малых копропиконазола.Известны способы газохроматографического определения пестицидов, включащие следующие операции: экстракциочистку экстракта, концентрирование и хматографирование (1),Однако дпя очистки экстракта испольемые способы не позволяют определитьличие пропиконазола, Дляконцентрирования известные способы неприемлемы, так как являются многостадийными, что увеличивэет погрешность и продолжительностьь.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к зая вляемому способу является способ анализапестицидов в воде, включающий следующиеоперации; экстракцию гексаном, очисткуэкстракта серной кислотой, хроматографирование (2). Способ основан на мэлообьемичественв частно- личеств юю, ро 4 ь ,М Д ,СО зу- на К АВТОРСКОМУ С(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛ ДОВ В ВОДЕ(57) Изобретение относи тицидов в окружающей пробу пестицидов экс де, затем экстрэгир после концентрируют терополисоединени творения в воде с добав экстрагируют гексаном, а ют хромэтографически. ной однократной экстрэкции воды алканами с последующей сернокислотной очисткой экстрактов. Пробу воды объемом 1 л помещают в делительную воронку, Стеклянный сосуд с пробой воды обмывают двумя порциями по 5 мл этилового спирта и присоединяют к пробе, Пипеткой прибавляют 5 мл гексана, гептана или изооктана, Для улучшения разделения водной и органической фаз прибавляют 1 - 1,5 мл концентрированной серной кислоты. Затем делительную воронку закрывают пробкой со шлифом и интенсивно встряхивают в течение 2 мин, оставляютдля разделения фаз на 2-5 мин и сливают 2 - 4 мл органической фазы, При этом соблюдают меры по предотвращению значительных потерь экстрэгента на испарение. Для газохроматографического определения ХОП и трефла на вытяжки подвергают сернокислотной очистке,Однако по известному способу невозможно определить наличие пропиконазо1774248 Составитель Г.ИдричанТехред М,Моргентал Корректор М.Демчик Редактор Заказ 3923 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственндго комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 Целью изобретения является обеспечение определения пропиконазола.Цель достигается тем, что по способуопределения пестицидов в воде, заключающемуся в экстракции органическим растворителем из воды, концентрирований ихроматогрэфическом разделении и анализе,после экстракции концентрирование пропиконэзола проводят на твердом гетерополисоединении.Изобретение осуществляется следующим образом. Выполняют экстракцию проп икон азола гексаном из воды,адсорбирование пестицида молибдо-ванадо-фосфорной кислотой с последующейего реэкстракцией и газохроматографическим определением с использованием детектора электронного захватаП р и м е р. В делительную воронкуобьемом 2 л вносят 1 л исследуемой воды.Фунгицид экстрагируют тремя последовательными порциями гексана 20, 10, 10 мл. Вобьединенный экстракт вносят 0,5 г гетерополикислоты Н 7(РМоаЧ 00 и энергичновстряхивают в течение б - 7 мин. После осаждения кристаллов ГПК гексан сливают, впробирку добавляют 1 мл чистого гексана,10 мл дистиллированной воды и по каплям2-М раствор йаСН ( = 1 мл), пробирку опятьвстряхивают 4-5 мин,После разделения слоев гексановыйслой хроматографируется.По хроматограмме определяют количество пропиконазола,Условия газохроматографического определения; длина колонки 1 м; скорость газа-носителя й 2) 80 см /мин; скорость продувочного газа 0 см/мин; температураиспарителя 240 С; температура термостата230 С; температура детектора 250 С; носитель: хроматон й - АЯ - ОМСК, обрабо 5 танный 50/, ЗЕ - 30 фракции 0,2 - 0,22 мм;подаваемое на детектор напряжение 15 В;шкала на ИМТ 05 - 10010, 50 ф 10 А;объем вводимого раствора 10 мл.Предлагаемый способ по сравнению с10 известными дает возможность определятьмалые количества пропиконазолэ в воде,что позволяет контролировать качество пищевых продуктов,Использование способа наиболее эф 15 фективно при осуществлении оперативногоконтроля за пестицидным загрязнением водоемов. Заявленный способ обеспечиваетвозможность отделения пропиконазола отдругих веществ, находящихся в пробе бла 20 годаря использованию селективных свойствГП К.По сравнению с другими, кроме протдтипа, известными решениями в предлагаемом способе отпадает необходимость25 использования роторного испарителя, необеспечивающего оперативность" и экономичность процесса.Формула изобретенияСпособ определения пестицидов в во 30 де, заключающийся в экстракции органическим растворителем аэ воды,концентрировании и хроматографическомразделении и анализе, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью обеспечения определения35 пропиконазола, после экстракции концентрирование пропиконазолэ проводят на .твердом гетерополисоединении