Устройство для экстракции и очистки экстрактов пестицидов из образцов

СООЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 4(50 В 01 0 11/00 е ийбйааЮЛЮЖ САНИЕ ИЗОБРЕТЕН ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Российская республиканская станциязащиты растений и Всероссийский научноисследовательский институт защиты растений(56) 1. Вайнтруб Ф. П., Дронь П. П. Методы определения микроколичеств пестицидов. М., Колос, 1977. с. 222 - 224.2. Воскресенский П. И. Техника лабораторных работ. М., Химия, 1973, с. 523(54) (57) УСТРОИСТВО ДЛЯ ЭКСТРАКЦИИ И ОЧИСТКИ ЭКСТРАКТОВ ПЕСТИЦИДОВ ИЗ ОБРАЗЦОВ, включающее.ЯО, 11486 ЗЗ экстракционный стакан со шлифом, цилиндрический корпус с вакуумным штуцером, пальчиковый холодильник, установленный соосно с корпусом и экстракционным стаканом, отличающееся тем, что, с целью повышения качества очистки экстрактов и увеличения производительности, устройство снабжено пробиркой с пористым дном, установленной коаксиально холодильнику с зазором относительно внутренней поверхности стакана, который установлен вверх дном, и парообразовательной камерой со штуцером, размещенной в верхней части корпуса, при этом в корпусе парообразовательной камеры выполнены отверстия, при помощи которых она сообщается с экстракционным стаканом и холодильником. де10 15 20 25 Зо 35 455055Г Изобретение относится к устройствам для контроля технологии и регламента применения пестицидов в передвижных контрольнотоксикологических лабораториях и может найти применение в медицине для контроля за загрязнением остаточными количествами пестицидов продуктов питания, в гидрометслужбе - для контроля за загрязнением окружающей среды, в ветеринарии - для контроля за загрязнением кормов, и в агрохимслужбе - для контроля за загрязнением почв и растений.Известно устройство для очистки эк-. страктов пестицидов из образцов методом микросублимации в вакууме, состоящее из патрона сублиматора с вакуумным штуцером, в который помещен холодный палец. Патрон сублиматора с холодным пальцем помещен в водяную баню 11.Однако данное устройство позволяет определять ограниченное число пестицидов, обладающих достаточной термостойкостью и летучестью, кроме того, наблюдаются большие потери пестицида в процессе сублимации за счет частичного уноса продуктов сублимации, связанного с близким расположением вакуумного штуцера, и за счет частичного термического разложения отдельных пестицидов вследствие жесткого и неустойчивого режима.Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является устройство для экстракции, включающее цилиндрическую колбу со шлифом, цилиндрический корпус и холодильник, установленный соосно с корпусом 12.Однако известный прибор позволяет . лишь проводить экстракцию и очистку ограниченного количества пестицидов, способных перегоняться с водяным паром и не разлагающихся при кипячении в водене позволяет вести экстракцию и очистку в парах органических растворителей. Прибор некомпактен при его использовании в передвижных контрольно-токсикологических лабораториях.Целью изобретения является повышениекачества очистки экстрактов и увеличениепроизводительности.Поставленная цель достигается тем, что устройство для экстракции и очистки экстрактов пестицидов, включающее экстракционный стакан со шлифом, цилидрический корпус с вакуумным штуцером, пальчиковый холодильник, установленный соосно с корпусом и экстракционным стаканом, снабжено пробиркой с пористым дном, установленной коаксиально холодильнику с зазором относительно внутренней поверхности стакана, который установлен вверх дном, и парообразовательной камерой со штуцером, размещенной в верхней части корпуса, при этом в корпусе преобразовательной камеры выполнены отверстия, при помоши которых она сообщается с экстракционным стаканом и холодильником. На чертеже показано устройство, общий вид. Корпус 1 устройства выполненный из стекла типа Пирекс, имеет форму полого цилиндра, внутри которого впаян холодный палец 2, прикрепленный к корпусу с помощью штуцеров 3 и 4. На внутренней поверхности корпуса 1 имеется полость, которая служит в качестве парообразовательной камеры 5, в верхней части которой радиально расположены отверстия 6 для выхода пара. В средней части корпуса имеется кольцевой ограничительный буртик 7 для крепления корпуса к термостату. Нижняя часть корпуса снабжена шлифом 8 типа НШ, предназначенным для подсоединения приемной пробирки 9, а над шлифом 8 имеется олива со штуцером 1 О для сообщения с атмосферой или подключения .вакуума. Внутри оливы и шлифа 8 проходит сливной патрубок 11, по которому стекает в пробирку 9 очищенный экстракт. Ниже кольцевого ограничительного буртика 7 на корпусе 1 расположены штуцера 3 и 4 для подачи и вывода воды с холодного пальца. На нижней кромке кольцевого ограничительного буртика 7 расположен штуцер 12, соединенный с парообразовательной камерой для подачи пара воды или органических растворителей. В верхней части корпуса имеются два шлифа; шлиф 136для подсоединения экстракционного стакана 14 и шлиф 15 для подсоединения пробирки 16 с крупнопористым стеклянным фильтром, служащей для защиты от загрязнения холодного пальца 2 коэкстрактивными веществами пробы. Между внут- н реннеи поверхностью экстр акционного стакана 14 и наружной поверхностью про. бирки 16 с крупнопористым стеклянным фильтром имеется зазор 6 мм, предназначенный для циркуляции пара и более эффективного извлечения пестицида из пробы, находящейся на внутренней поверхности экстракционного стакана. Увеличение данного зазора недопустимо, так как приводит к нежелательному увеличению расхода паров органического растворителя, необходимых для элюирования пестицида с внутренней поверхности экстракционного стакана и снижению полноты экстракции, а с уменьшением зазора ухудшается качество очистки экстракта, так как парами растворителя вместе с пестицидом увлекаются посторонние примеси, которые попадают затем в очищенный экстракт. Кроме того, при более узком зазоре вследствие двух шлифовых соединений технически трудно обеспечить, чтобы пробирка 16В суховоздушном термостате 19 задается определенный температурный режим 50 - 200 С в зависимости от вида определяемого пестицида и используемого органического растворителя. Одновременно берется навеска исследуемой пробы, помещается в колбу с притертой пробкой и заливается заданным количеством органического растворителя, колба становится на встряхиватель и взбалтывается в течение 30 мин. По окончании встряхивания проба фильтруется. Полученный фильтрат упаривается на ротационном испарителе досуха. Затем на шлиф 15 устройства устанавливается пробирка 16 с фильтром, а экстракционный стакан 14 с сухим остатком надевается на шлиф 13 устройства. После этого подсоединяются шанги на штуцера 3 и 4 подачи и отвода холодной воды. В собранном виде устройство своей верхней частью до уровня ограничительного буртика 7 помещается в термостат 19. На штуцер 12 надевается фторопластовый шланг от парообразователя. При необходимости подключается вакуум к штуцеру 10. Устанавливается заданный расход пара от парообразователя в зависимостифот скорости поступления конденсата органического растворителя в приемную пробирку 9. Скорость поступления конденсата должна быть в пределах 1 - 3 капли в секунду. Процесс продолжается до получения очищенного экстракта в пробирке 3 - 5 мл в зависимости от свойств пестицида и используемого растворителя. Пары органического растворителя через штуцер 12 поступают в парообразовательную камеру 5 и через радиально расположенные отверстия 6 на верхней части шлифа 13 - в зазор между внутренней стенкой экстракционного стакана 14 и наружной поверхностью пробирки 16 с фильтром. На своем пути пары растворителя извлекают пестицид из сухого остатка пробы, находящейся на поверхности экстракционного стакана, 14, и, проходя через крупнопористый стеклянный фильтр пробирки 16, конденсируются на холодном пальце 2 и растворитель в виде капель, содержащий пестицид, стекает в приемную пробирку 9. Пробирка 9 отсоединяется, объем экстракта доводится занимала точно центральное положение и не касалась внутренних стенок экстракционного стакана. Экстракционный стакан 14 и приемная пробирка 9 удерживаются на корпусе 1 с помощью пружинных спиралей 17 и 18, закрепленных на цапфах. Верхняя часть устройства, расположенная выше ограничительного буртика 7, помещена в суховоздушный термостат 19 с диа пазоном 50 в 2 С.В режиме кодистилляционной экстракции и очистки устройство работает следующим образом. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 до 5 мл, берется аликвота для введения в газовый хроматограф.В режиме вакуумной сублимационной очистки к устройству обязательно подключается вакуум, а пар органического растворителя не подключается. Убирается пробирка 16 с фильтром, а термостатом 19 устанавливается необходимая температура (в зависимости от свойств пестицида).Экстракция и очистка в режиме кодистилляции в токе азота. В данном режиме вакуум не используется, к штуцеру 12 вместо паров органического растворителя присоединяется шланг с инертным газом - азотом. На шлиф 15 становится пробирка 16 с фильтром, на шлиф 13 надевается экстракционный стакан с нанесенной на внутренние стенки исследуемой пробой. Устанавливается заданная температура термостатом и устройство помещается в термостат 19. По прохождении заданного времени работы устройство вынимается из термостата 19, снимается, экстракционный стакан 14 и пробирка 16 с фильтром, поверхность холодного пальца 2 обмывается 3 - 4 мл соответствующего органического растворителя, пестицид смывается в приемную пробирку 9, объем экстракта доводится до 5 мл органическим растворителем, отбирается аликвота и вводится в газовый хроматограф. По истечении 30 мин отключается вакуум, внутреннее пространство прибора сообщается с атмосферой, устройство вынимается из термостата, снимается экстракционный стакан 14, после чего с поверхности холодного пальца пестицид смывается в приемную пробирку 9 2-3 мл соответствующего органического растворителя. Пробирка 9 отсоединяется, объем экстракта доводится до 5 мл, берется аликвота для введения в газовый хроматограф. После этого на шлиф 13 надевается сублимационный стакан 14 с новой исследуемой пробой пестицида и процесс повторяется в том же порядке.Возможность работы устройства в трех режимах позволяет расширить ассортимент определяемых пестицидов. Устройство компактно и занимает рабочую площадь в 8 - 10 раз меньше, чем известное устройство, что позволяет поместить в один термостат до 10 устройств.За счет компактности прибора и исключения операций по реэкстракции и переноса экстракта из одной емкости в другую, а также за счет более короткого расстояния прохождения экстракта пестицида со стенок экстракционногс стакана до приемной колбы снижаются потери пестицидов, увеличивается полнота извлечения пестицида из пробы.Таким образом, использование устройства позволяет расширить ассортимент1148633 Составитель А. МироновТехред И. Верес . Корректор В. БутягаТираж 659 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам Изобретений и открытий13035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Редактор А. СабоЗаказ 1777/3 определяемых пестицидов по сравнению с известным устройством на 50/, обеспечивает повышение производительности труда в три раза, снижает потери пестицидов, увеличивает полноту извлечения их из анализируемых проб на 25-30 и сокращает потребность в химически чистой посуде и реактивах на 504 в результате чего снижаются в целом материальные затраты на производство анализов на 50/, что особенно важно при проведении работ в ус. ловиях передвижной контрольно-токсикологической лаборатории. При этом повышается культура производства и улучшают-ся санитарные условия работы обслуживающего персонала.